濟南駿德儀器有限公司
冷凍干燥技術(shù)應用于污泥預處理
檢測樣品：污泥
檢測項目：冷凍干燥
方案概述：污泥是污水處理的副產(chǎn)物，含有多種菌膠體、有機物、無機物的一種復合產(chǎn)物，未經(jīng)處理的污泥成分復雜，除含有灰分外，還含有大量的有機質(zhì)、難降解的有機物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復雜、干擾組分多，給分析帶來一定的困難。因普通干燥方法對某些研究組分有一定破壞作用，因此真空冷凍干燥技術(shù)被認為是一種有效干燥污泥的方法應用于此類研究中。
一、背景
污泥是污水處理的副產(chǎn)物， 含有多種菌膠體、有機物、無機物的一種復合產(chǎn)物，未經(jīng)處理的污泥成分復雜，除含有灰分外，還含有大量的有機質(zhì)、難降解的有機物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復雜、干擾組分多，給分析帶來一定的困難。因此就要求必須去除雜質(zhì)和其它成分的方法要合理有效，另外由于目標化合物含量低(通常處于痕量或超痕量級別)，要保證分析方法的靈敏外，還要求去雜質(zhì)方法對目標研究組分的安全性，因普通干燥方法對某些研究組分有一定破壞作用，因此真空冷凍干燥技術(shù)被認為是一種有效干燥污泥的方法應用于此類研究中。
二、冷凍干燥法污泥前處理上的優(yōu)點：
1. 整個凍干過程是在低溫下進行，避免汞等揮發(fā)性物質(zhì)損失；
2. 整個凍干過程在密閉條件下進行，避免環(huán)境污染；
3. 干燥后污泥疏松多孔，便于研磨處理；
4. 凍干法效率高，16小時能凍干20個以上樣品；
5. 凍干操作步驟簡單，凍干過程無需人員值守，可以在夜間進行，不影響日常檢測工作。
三、冷凍干燥法污泥前處理流程介紹
（1）預凍:產(chǎn)品在進行冷凍干燥時，需要裝入適宜的容器，然后進行預先凍結(jié)，才能進行升華干燥。預凍過程不僅是為了保護物質(zhì)的主要性能不變:而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華:還要有恰當?shù)难b量，以便日后的應用。產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利于升華，產(chǎn)品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。預凍可以在超低溫冰箱中進行。
（2）第一階段解析干燥。此階段主要是升華干燥。一般認為凍干箱的合適壓強是在0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內(nèi)，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。
（3）第二階段干燥。一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結(jié)冰，但產(chǎn)品內(nèi)還存在10%左右的水分，為了使產(chǎn)品達到合格的殘余水份含量，必須對產(chǎn)品進一步的干燥。在此階段，使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結(jié)束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定。
四、結(jié)論
1.凍干法可以大幅縮短樣品檢測周期，而且不會造成易揮發(fā)元素汞的損失；
2.凍干研細后污泥的均勻性更好，樣品更具有代表性；
3.污泥凍干后測定重金屬，可以避免含水率導致的結(jié)果偏差；
4.對于濕污泥，不需要另外測定含水率，可以減少工作量。
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