水是人類賴以生存的自然資源，然而近年來隨著工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，大量有機溶劑、增塑劑、農(nóng)藥、殺蟲劑等的使用，造成地下水的有機物污染越來越嚴重，給生態(tài)環(huán)境和人類健康造成了極大的危害。常見的揮發(fā)性有機物種類豐富，涵蓋苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯仿、四氯化碳等諸多物質(zhì)。目前主要用于環(huán)境水樣中VOCs監(jiān)測的水樣前處理方法有直接進樣、液液萃取、固相微萃取、攪拌棒吸附萃取等，這些方法均需較多的人工操作，容易導致目標物損失，而頂空法無需對水樣進行復雜的萃取、濃縮等前處理步驟，只取頂空氣體進行分析，有效地避免了水樣中復雜基體成分對檢測的干擾，使得檢測結果更加準確可靠，對于環(huán)境水樣中痕量 VOCs 的檢測具有重要意義。

本文采用賽默飛Triplus500頂空自動進樣器結合Trace1600系列氣相色譜儀含F(xiàn)ID檢測器，參考《水質(zhì) 苯系物的測定 頂空/氣相色譜法》》（HJ 1067-2019）《水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法》（HJ 620-2011）對地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯系物及鹵代烴，建立起快速高效的檢測方法。

表1 賽默飛Triplus500 的特點及優(yōu)勢

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圖1 Triplus500-Trace1600+FID檢測器

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環(huán)境水質(zhì)中苯系物分析

1.1

儀器配置及色譜分析條件

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1.2

工作曲線建立

購買市售有證標準儲備溶液，于-10℃以下避光密封冷藏。使用前應恢復至室溫，混勻。ρ≈1000 mg/l，溶劑為甲醇。分別向6個頂空瓶中預先加入3 g氯化鈉，依次準確加入10.0 ml水，然后再用微量注射器依次加入1.0 µl、 2.0 µl、5.0 µl、10.0 µl、25.0 µl和50.0 µl標準儲備液，配制成目標化合物質(zhì)量濃度分別為0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L和5.00 mg/L的標準系列，立即密閉頂空瓶，輕振搖勻，從低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄標準系列目標物的保留時間和響應值。以目標化合物濃度為橫坐標，以其對應的響應值為縱坐標，建立工作曲線。

表2 校準品溶液

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表3 校準曲線及相關系數(shù)

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圖1. 標準品測試譜圖

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1.3

精密度測試

待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進樣6針STD3，計算待測物峰面積和保留時間的RSD。

圖2 連續(xù)6針STD3重疊譜圖

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表4 STD3連續(xù)6針進樣保留時間和峰面積定量重復性結果

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實驗結果表明8中苯系物在0.1-5.0 mg/L線性關系良好，線性相關系數(shù)均大于0.999。對STD3標準溶液連續(xù)進樣6針，保留時間的RSD在0.02-0.08%之間，峰面積的RSD在0.36%~0.45%之間。

2

環(huán)境水質(zhì)中鹵代烴分析

2.1

儀器配置及色譜分析條件

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2.2

工作曲線建立

根據(jù)要求的校準曲線的點數(shù)，取一系列的頂空瓶，緩慢加入 10.0ml 實驗用水，再分別加入不同體積的鹵代烴標準品溶液或者標準品儲備液。配制成標準系列濃度, 不同校準品濃度見表5。用氣相色譜測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標準溶液的峰高或峰面積，以揮發(fā)性鹵代烴的含量（µg/L）對應其峰高或峰面積繪制校準曲線。校準曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。

表5  系列校準溶液

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表6 校準曲線及相關系數(shù)

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圖3 14種揮發(fā)性鹵代烴標準色譜圖

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3

精密度測試

待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進樣6針STD1，計算待測物峰面積和保留時間的RSD。

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表7 STD1連續(xù)6針進樣保留時間和峰面積定量重復性結果

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實驗結果表明，對STD1標準溶液連續(xù)進樣6針，保留時間的RSD在0.00%-0.01%之間，峰面積的RSD在1.01%~2.34%之間。

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