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制備液相色譜柱的填充方法

來(lái)源:大連日普利科技儀器有限公司   2025年04月17日 14:57  
  制備液相色譜柱通常由柱管、壓帽/卡套、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,也可采用厚壁玻璃或石英管,內(nèi)壁要求高度光潔以減小管壁效應(yīng)。兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,防止填料漏出,可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類,目前液相色譜大多采用填充柱。根據(jù)填料的不同,又可分為硅膠基質(zhì)、氧化鋁基質(zhì)、聚合物基質(zhì)等多種類型。
 
  制備液相色譜柱的填充方法:
 
  1.干法填充:將填料直接裝入柱管內(nèi),然后通過(guò)振動(dòng)或敲擊使填料分布均勻。這種方法簡(jiǎn)單易行,但容易產(chǎn)生氣泡和裂隙,影響柱效。
 
  2.濕法填充:先將填料用適當(dāng)?shù)娜軇腋∑饋?lái),然后緩慢倒入柱管內(nèi),同時(shí)開(kāi)啟高壓泵使填料在柱內(nèi)分布均勻。濕法填充可以獲得較高的柱效和較好的重復(fù)性,是目前常用的填充方法。
 
  制備液相色譜柱的使用注意事項(xiàng):
 
  1.流動(dòng)相的選擇:確保流動(dòng)相與固定相兼容,避免使用會(huì)損壞固定相或?qū)е虏豢赡嫖降娜軇?。有機(jī)溶劑應(yīng)使用色譜純,水應(yīng)為超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。
 
  2.過(guò)濾流動(dòng)相:所有流動(dòng)相在使用前都應(yīng)通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾,以去除可能存在的顆粒物。
 
  3.避免壓力和溫度突變:突然的溫度變化或色譜柱的意外撞擊會(huì)影響柱內(nèi)填料的狀態(tài)。在調(diào)節(jié)流速時(shí)也應(yīng)緩慢進(jìn)行,以保持色譜柱內(nèi)填料的穩(wěn)定性。
 
  4.逐步改變?nèi)軇┙M成:在需要改變樣品溶液組成時(shí),應(yīng)逐漸進(jìn)行溶劑組成的變化,尤其是在反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯?,反之亦然?br /> 
  5.防止色譜柱反沖:除非色譜柱的使用說(shuō)明書明確標(biāo)明可以進(jìn)行反沖來(lái)去除柱頭上的雜質(zhì),否則不應(yīng)進(jìn)行反沖操作。
 
  6.維護(hù)色譜柱清潔:每次使用完畢后,需要充分清洗色譜柱,避免樣品殘留導(dǎo)致柱堵塞和污染。定期對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)和檢查也是必要的。
 
  總之,遵循正確的操作流程和維護(hù)策略可以提高液相色譜柱的性能和使用壽命。如果在使用過(guò)程中遇到任何問(wèn)題,應(yīng)及時(shí)聯(lián)系專業(yè)人員解決。
制備液相色譜柱

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