儀器預(yù)熱

接通水泥游離氧化鈣測(cè)定儀的電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，讓儀器預(yù)熱 30 分鐘左右，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

樣品準(zhǔn)備

稱取約 0.5g 具有代表性的水泥樣品，精確至 0.0001g，放入干燥的銀坩堝中。

在樣品上覆蓋 2g 左右的氫氧化鈉（分析純）。

熔樣

將坩堝放入高溫爐中，從室溫開(kāi)始升溫，在 30 分鐘內(nèi)升溫至 600℃，并保持 15 分鐘。

繼續(xù)升溫至 750 - 800℃，使樣品熔融，一般保持 5 - 10 分鐘，然后取出坩堝，稍冷。

浸取與轉(zhuǎn)移

在 250ml 燒杯中加入約 150ml 預(yù)先煮沸并冷卻的去離子水，將坩堝放入水中，蓋上表面皿，待熔塊浸取后，用熱水沖洗坩堝和表面皿，將溶液轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中，冷卻至室溫后，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。

測(cè)定

吸取 25.00ml 上述制備好的樣品溶液于 200ml 燒杯中，加入 75ml 去離子水和 10ml 三乙醇胺（1 + 2）溶液，攪拌均勻。

再加入適量的 CMP 混合指示劑（約 0.2 - 0.3g），此時(shí)溶液應(yīng)呈現(xiàn)綠色熒光。

用已標(biāo)定好的 0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

儀器清洗與關(guān)機(jī)

測(cè)定完成后，及時(shí)清洗儀器的滴定管、燒杯等部件，避免殘留的溶液對(duì)儀器造成腐蝕。

關(guān)閉儀器電源，拔掉插頭，將儀器及相關(guān)部件妥善放置，保持儀器清潔和干燥。