1 背景介紹

X射線衍射（XRD）是分析鋰離子電池正極材料的一種重要工具。正極材料，例如常用于電動車（EV）電池的磷酸鐵鋰（LFP）和三元氧化物（NMC），可能存在陽離子混排和晶界等缺陷，從而影響到它們的性能和耐久性。XRD常用于研究此類缺陷及合成的正極材料的晶相。

XRD是一款配置可調(diào)不固定的儀器，因此可以根據(jù)待測材料定制其光路，以確保高靈敏度和最佳數(shù)據(jù)質(zhì)量。正極材料包含過渡金屬元素（例如鐵、鎳、鈷、錳），當(dāng)使用傳統(tǒng)的銅靶射線分析時會激發(fā)出強熒光；這種熒光會導(dǎo)致XRD衍射圖中的高背景，降低了微量相的靈敏度。然而，選擇特定的光學(xué)部件及探測器組合可以明顯減少由此帶來的背景，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。

2 關(guān)鍵光學(xué)元件的選擇

3 實用案例：Li-NCM111正極材料

在這個案例中，我們使用四種不同的XRD配置測量了BAM-S014 Li-NCM111認(rèn)證的參考樣，每種配置都有特定的入射光路模塊和探測器的組合。配置總結(jié)如下表所示：

使用四種不同配置測試得到的衍射圖譜比較如圖1所示。

圖1：使用PDS和BBHD和兩種不同能量分辨率設(shè)置下的1Der探測器測試的XRD圖譜對比

對低角度和高角度部分放大后的衍射圖譜如圖2、圖3所示。

圖2：使用PDS和BBHD和兩種不同能量分辨率設(shè)置下的1Der探測器測試結(jié)果低角度放大圖像

圖3：使用PDS和BBHD和兩種不同能量分辨率設(shè)置下的1Der探測器測試結(jié)果低角度放大圖像

結(jié)果表明，340eV的能量分辨率比傳統(tǒng)的1500eV能量分辨率更具有明顯的優(yōu)勢，在340eV設(shè)置下測量時，信號背景（S/B）比明顯更好。此外，在給定的能量分辨率下，與機械狹縫比較，使用多層反射膜光路部件（如BBHD或iCore）可以增強信號強度，并進(jìn)一步降低背景噪音。

采用不同XRD配置后得到的信號/背景比總結(jié)如下表：

從S/B比可以看出，BBHD結(jié)合340eV能量分辨率探測器對正極活性材料的分析提供了優(yōu)質(zhì)的數(shù)據(jù)。

高質(zhì)量的數(shù)據(jù)適用于Rietveld精修以提取關(guān)鍵參數(shù)，如陽離子混排和晶粒尺寸。HighScore Plus軟件精修示例如圖4所示，此樣品中陽離子混排率為7%，晶粒尺寸為92nm。

圖4：對XRD數(shù)據(jù)的Rietveld精修得到此樣品中陽離子混排率為7%，晶粒尺寸為92nm