在眾多研究領(lǐng)域，原位，多模態(tài)表征技術(shù)的需求日益增長。美國Quantum Design公司研發(fā)的AFM/SEM二合一顯微鏡FusionScope，將原子力顯微鏡（AFM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、及EDS等功能相結(jié)合，可以在-10°-80°側(cè)向視野下定位并觀測樣品，不僅能進(jìn)行高分辨率成像，還能針對能譜、電學(xué)、磁學(xué)和力學(xué)性能等進(jìn)行實(shí)時(shí)表征，大大地拓展了其在材料研究等多領(lǐng)域的應(yīng)用范圍與深度。

圖1 AFM/SEM二合一顯微鏡FusionScope

近期，Quantum Design公司在FusionScope基礎(chǔ)上，進(jìn)一步集成了全新的Kleindiekde 納米機(jī)械手，能夠定制化的對單根納米線進(jìn)行機(jī)械和電學(xué)分析，實(shí)現(xiàn)對局部偏執(zhí)電極結(jié)構(gòu)的導(dǎo)電AFM和靜電力顯微鏡（EFM）的多樣化研究。

Kleindiek的納米機(jī)械手作為標(biāo)準(zhǔn)SEM或FIB系統(tǒng)中已然成熟的集成組件，憑借其易于集成和出色的穩(wěn)定性，能夠?qū)崿F(xiàn)亞納米級(jí)的高精度移動(dòng)。其高度靈活的設(shè)計(jì)適用于開發(fā)各種定制化應(yīng)用，從機(jī)械操作到電氣探針操作，以及電子束誘導(dǎo)電流（EBIC）測量。在FusionScope系統(tǒng)中，最多可實(shí)現(xiàn)四個(gè)Kleindiek納米機(jī)械手的無縫集成，從而實(shí)現(xiàn)AFM，SEM和微探針的直接組合。

圖2 將4個(gè)Kleindiek納米機(jī)械手集成到FusionScope系統(tǒng)中，固定在樣品臺(tái)表面方便實(shí)現(xiàn)耳軸的80°同步旋轉(zhuǎn)。

案例解析：

1. 單根納米線的機(jī)械性能測試

通過納米機(jī)械手以鎢針準(zhǔn)確拾取單個(gè)納米線后，利用FusionScope的側(cè)向視野功能，可將納米線定位在AFM探針尖下方，然后AFM對單根納米線展開力-距離曲線測量，與此同時(shí)，SEM可以同步監(jiān)測整個(gè)力-距離測量過程。通過對所收集的數(shù)據(jù)深入分析及處理，可有效計(jì)算彈簧常數(shù)等力學(xué)參數(shù)。

圖3 將4個(gè)Kleindiek納米機(jī)械手集成到FusionScope系統(tǒng)中，固定在樣品臺(tái)表面方便實(shí)現(xiàn)耳軸的80°同步旋轉(zhuǎn)。

2. 納米線的電學(xué)性能測試

本案例的樣品是一個(gè)在N型硅基底上制作的ZnO納米線陣列，并帶有Cr/Au底層電極，利用高度集成的FusionScope與Kleindiek 的納米機(jī)械手，使用其精確定位和電氣探針能力，可以將納米機(jī)械手針尖放置在單根ZnO納米線上，通過測量顯示歐姆行為的I/V曲線來獲取系統(tǒng)的電氣特性，電阻為230kΩ。

圖4 ZnO納米線樣品示意圖；裝載在FusionScope中納米機(jī)械手在單根ZnO納米線的頂端以及測試的I/V曲線。

3. 金電極結(jié)構(gòu)的電學(xué)性能表征

該案例使用一種在硅基底上互相連接的8根電極作為測試電學(xué)性能表征的對象，實(shí)驗(yàn)裝置包括使用納米機(jī)械手有選擇地偏置單個(gè)電極，同時(shí)進(jìn)行導(dǎo)電AFM和EFM測量。使用FusionScope 的側(cè)向視野將兩個(gè)納米機(jī)械手放置在電極結(jié)構(gòu)上，此外，導(dǎo)電懸臂尖可以輕松地在探針尖附近移動(dòng)，并定位在每個(gè)電極結(jié)構(gòu)上，可以同時(shí)對電極和導(dǎo)電AFM設(shè)置偏置電壓。

圖5 通過SEM側(cè)向視野的引導(dǎo)，將兩個(gè)納米機(jī)械手精確定位在電極樣品的兩端，與此同時(shí)，導(dǎo)電AFM探針準(zhǔn)確落在兩個(gè)納米機(jī)械手的中間；AFM形貌圖，電流二維圖以及線圖。

同上述實(shí)驗(yàn)相似，仍然使用兩個(gè)納米機(jī)械手放置于金電極樣品表面，在偏置電極結(jié)構(gòu)的頂部進(jìn)行EFM測量，只有兩個(gè)最內(nèi)側(cè)的電極是偏置的，在EFM測量期間，施加的偏置電壓從+2V切換到-2V，如圖5所示，由于施加偏置電壓的切換，EFM信號(hào)顯示出明顯的相移。

圖6 通過改變偏壓導(dǎo)致EFM信號(hào)出現(xiàn)了明顯的相偏移。

在第二個(gè)案例中，我們在硅襯底上創(chuàng)建了一個(gè)孤立的區(qū)域，涂有25 nm的薄金膜，使用Kleindiek納米機(jī)械手刮擦表面的一部分，然后使用一根納米機(jī)械手對這個(gè)劃定區(qū)域進(jìn)行偏置，從而使得金島和周圍區(qū)域之間產(chǎn)生電位差，參見圖6，對金膜區(qū)域施加-1V的負(fù)偏壓，而周圍區(qū)域保持接地。通過對孤立金膜邊界的EFM測量，分析了偏置金島及其周圍接地區(qū)域的靜電特性。在形貌圖和疊加EFM相圖信號(hào)的組合中，可以測量到偏置區(qū)和無偏置區(qū)之間的明顯對比。

圖7 （左圖）紅色的導(dǎo)電AFM尖和位于鍍金硅襯底上的納米機(jī)械手，綠色納米機(jī)械手偏壓于孤立的金島，藍(lán)色納米機(jī)械手接地，施加-1V偏壓導(dǎo)致SEM圖像中出現(xiàn)不同對比度；（右圖）在偏置金島邊界上疊加EFM相圖信號(hào)，EFM信號(hào)清楚地顯示了偏區(qū)和非偏區(qū)之間的差異。

FusionScope結(jié)合電探測、導(dǎo)電AFM和EFM模塊后，能夠剖析不同電極結(jié)構(gòu)的詳細(xì)電學(xué)特性。憑借其精確導(dǎo)航納米機(jī)械手和導(dǎo)電AFM尖的能力，使得對運(yùn)行中的電氣設(shè)備進(jìn)行相關(guān)分析成為可能。FusionScope的多模態(tài)功能與Kleindiek納米機(jī)械手的高精度相結(jié)合，為納米級(jí)分析實(shí)驗(yàn)開拓了廣闊的全新可能性。設(shè)備不僅實(shí)現(xiàn)了在AFM，SEM和EDS三種模式之間的無縫切換，而且在原位操作和電學(xué)探針分析樣品方面的能力也得到了進(jìn)一步拓展。