一．試份體積

為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積，見下表，當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過(guò)2mg/L時(shí)，按上表選取試份量，用水稀釋至100ml。

二． 萃取步驟

1. 將試樣移至分液漏斗，以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。

2. 加25m1亞甲藍(lán)溶液，依次點(diǎn)擊萃取2s，再移入10mL氯仿，點(diǎn)擊萃取30s。

3. 過(guò)分的萃取會(huì)發(fā)生乳化，加入少量異丙醇(小于10m1)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的分液漏斗中，再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗，使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落，靜置分層。

4. 打開分液漏斗活塞將氯仿放入預(yù)先盛有50m1洗滌液的第二個(gè)分液漏斗，

5. 重復(fù)萃取三次，每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三個(gè)分液漏斗中，點(diǎn)擊萃取30S，靜置分層。

6. 將氯仿通過(guò)玻璃棉或脫脂棉，放入50m1容量瓶中。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量5m1)，點(diǎn)擊萃取30S。此氯仿也并人容量瓶中，加氯仿到標(biāo)線。

備注:

1、測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗滌液，此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L。

2、每--批樣品要做一次空白試驗(yàn)及一種校準(zhǔn)溶液的萃取。每次測(cè)定前，振蕩容量瓶?jī)?nèi)的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后將比色皿充滿。

3、應(yīng)使用相同光程的比色皿，每次測(cè)定后，用氯仿清洗比色皿。