深入了解鋰電池系統(tǒng)需要高質量的表面處理，以評估其內(nèi)部結構和形態(tài)。然而，快速簡單地制備原始橫截面可能由于所涉及材料的性質和電池結構而變得困難。多數(shù)材料系統(tǒng)通常使用切割、包埋、研磨、拋光等純機械方法制備橫截面。在這種情況下，單純的機械制備不足以對電池進行高分辨率的SEM分析。具體而言，電池正極的脆性材料在切割時可能會過度碎裂，而較軟的材料(例如鋰)在拋光時可能會涂抹掉多孔結構和膜結構，導致樣品結構模糊、孔隙被覆蓋并出現(xiàn)空隙。在這里，我們詳細討論了用于SEM分析的鋰離子電池制備步驟，以及如何通過寬離子束研磨消除機械制備中的偽影。

寬離子束研磨利用離子化氬氣轟擊樣品，并從樣品中物理濺射原子。在橫截面中進行切割(也稱為斜面切割)時，如這里所示，碳化鎢掩模位于離子束和樣品之間，用于定義橫截面的位置，并保護樣品的前表面。如果操作得當，無論樣品材料的性質或成分如何，斜面切割過程都會產(chǎn)生原始橫截面。

Li-MNC極片材料和鉛柵板這兩個樣本都使用雙組分環(huán)氧樹脂安裝在載玻片之間，然后固定在徠卡TIC3X樣品架上，再使用TXP制備。將樣品固定在載玻片之間為樣品提供了額外支撐，也不必將樣品包埋在環(huán)氧樹脂等其他固定材料中。這也減少了需要削洗和拋光的表面積，并使樣品在整個工作流程中都安裝在單個樣品托上。

然后將樣品安裝在TXP夾頭上，并使用金剛石研磨箔在TXP上研磨至9微米光潔度。然后將樣品傾斜至60°角，并使用400粒度的碳化硅砂紙在正面載玻片上磨出斜面。這從橫截面表面移除了多余的玻璃，減少了離子研磨器工作量，因此加快了離子研磨過程并增加了產(chǎn)量。制備時間大約20分鐘。

然后將樣品托直接安裝在TIC3X適配器上，用于室溫下斜面切割標準階段中的離子研磨。每個樣品在8 kV下研磨。Li-MNC電極的研磨時間是3小時，鉛柵板是6小時。樣品尺寸不同導致研磨時間有差異。

圖4：鉛柵板樣品的低倍放大(左)和高倍放大(右)SEM圖像。

樣品由東賓夕法尼亞制造公司提供。樣本制備和圖像由JH技術公司的Jerome Pons提供。