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【干貨】淺談酰胺醇類獸殘新標(biāo)準(zhǔn)方法優(yōu)化思路

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2023年01月12日 11:53  


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2022年9月,由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部等多部門聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項(xiàng)獸藥殘留檢測方法食品安全國家標(biāo)準(zhǔn),自2023年2月1號實(shí)施。

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2021年9月也發(fā)布了36項(xiàng)獸殘檢測的新標(biāo)準(zhǔn),這兩次發(fā)布中,共有4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)涉及了酰胺醇類獸藥的檢測。下表梳理了這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號、目標(biāo)物、前處理方式、檢測儀器。

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這么多類似標(biāo)準(zhǔn),哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)更好?可以優(yōu)先開發(fā)哪一個(gè)?從表中我們可以看出這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)在目標(biāo)物、前處理、檢測儀器等方面均有所不同,想要回答前面的疑問,我們不妨先思考以下4個(gè)問題。

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1從結(jié)構(gòu)式上,我們可以得出以下信息

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image.png 

2                      含有苯環(huán),可采用反相C18色譜柱分離;

2                      按照極性大小順序,氟苯尼考胺>甲霉素>氟苯尼考>氯霉素,因此在反相色譜柱上,這4個(gè)化合物的出峰時(shí)間則為氟苯尼考胺<甲霉素<氟苯尼考<氯霉素;

2                      含有-NH2、-NH-等堿性基團(tuán),可采用MCX固相萃取柱進(jìn)行凈化。

 

2標(biāo)準(zhǔn)能否整合?

答案顯而易見,因?yàn)?/span>3號標(biāo)準(zhǔn)GB 31656.16和4號標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.20這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就是一次測了以上4種酰胺醇類獸藥,因此這4種物質(zhì)是可以合起來檢測的。從檢測目標(biāo)物數(shù)量、前處理過程、檢測儀器類型來看,GB 31658.20更全、更簡單。

 

3哪種提取效果更好?

以上標(biāo)準(zhǔn)中,1號標(biāo)準(zhǔn)采用乙腈提取,2、3、4號標(biāo)準(zhǔn)均采用的氨化乙酸乙酯,我們針對這兩種溶劑作對比:

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從上表中,我們無法確切地說哪一種溶劑更好,需要檢測人員綜合考慮檢測基質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室效率等因素做出判斷。如簡單基質(zhì),可采用氨化乙酸乙酯提取。

 

4哪種凈化方式更佳,能否簡化?

以上標(biāo)準(zhǔn)中,1、2、3號標(biāo)準(zhǔn)均采用SPE柱凈化方式,4號標(biāo)準(zhǔn)則僅僅采用了液液萃取的方式。不論從成本、操作時(shí)間、操作難度都是第4號標(biāo)準(zhǔn)更優(yōu)。但液液萃取的凈化效果是比不上SPE柱的,如果樣品較復(fù)雜,或者采用4號標(biāo)準(zhǔn)效果不理想的時(shí)候,建議更換方法。

看到這里,相信大家對這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都有了一個(gè)較為清晰的認(rèn)識,小編最后用一個(gè)表給大家總結(jié),各位老師可以根據(jù)自己的實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

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島津耕耘獸藥殘留檢測多年,可提供多維度的解決方案。以下是采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測的酰胺醇類獸殘的色譜圖。

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LCMS-8045超高效液相色譜-串聯(lián)四桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

 

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1  4種酰胺醇類藥物及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量色譜圖(1 µg/L)

 

 

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