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索氏提取儀在實(shí)驗(yàn)時(shí)是如何操作的
索氏提取法適用于脂類(lèi)含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類(lèi)含量較少，能烘干磨細(xì)，不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。此法只能測(cè)定游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪無(wú)法測(cè)出，要想測(cè)出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測(cè)出。
另外此法是經(jīng)典方法，對(duì)大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但需要周期長(zhǎng)，溶劑量大。
樣品經(jīng)前處理后，放入圓筒濾紙內(nèi)，將濾紙筒置于索式提取管中，利用石油醚在水浴中加熱回流，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪(粗脂肪)采用這種方法測(cè)出游離態(tài)脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪為粗脂肪。
1、濾紙筒的制備
將濾紙剪成長(zhǎng)方形8×375px ，卷成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。
2、稱取樣品
將樣品烘干磨細(xì)，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測(cè)定水的樣品。
3、索式抽提器的準(zhǔn)備
索氏抽提器由三部分組成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘干并稱至恒重。其它要干燥。
4、抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙氧基乙烷，乙氧基乙烷的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恒溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗(yàn)，理論值抽提6-8小時(shí)，實(shí)際值3-4小時(shí)，但也根據(jù)樣品性質(zhì)來(lái)決定。
5、回收乙氧基乙烷
當(dāng)乙氧基乙烷在提取管內(nèi)即將虹吸時(shí)立即取下提取管，將其下口放到乙氧基乙烷回收瓶?jī)?nèi)，使之傾斜，然后將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6、計(jì)算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和樣品重(g)
W1——瓶子重量(g)
W——樣品重量(g)
或：脂肪%=(抽提后濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量)/樣品重量 × 100
濾紙筒應(yīng)事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恒重。
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