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如何正確選擇毛細(xì)管柱?2007/1/31
柱長(zhǎng)度的選擇分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來(lái)說(shuō),15...
氣相色譜使用注意事項(xiàng)2007/1/31
一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到...
液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)及再生2007/1/31
1、色譜柱的使用說(shuō)明:(1)、色譜柱使用前注意事項(xiàng):色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩...
液相色譜儀中反相 HPLC 柱子的清潔和再生2007/1/31
反相色譜是迄今在液相色譜中應(yīng)用zui廣泛的技術(shù),主要是因?yàn)樗m用于分析極大多數(shù)的非極性物質(zhì)和很多的可離子化的及離子化合物。大多數(shù)用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質(zhì),因此,分析物是按照它們與固定相的...
色質(zhì)聯(lián)用中毛細(xì)柱的選擇應(yīng)注意什么問(wèn)題2007/1/31
1、柱效要高2、熱穩(wěn)定性好3、化學(xué)惰性強(qiáng)具體選擇應(yīng)注意:1、柱極性。根據(jù)分析樣品選擇不同極性的柱子進(jìn)行分析2、柱子內(nèi)徑。內(nèi)徑大小決定柱容量3、液膜厚度。分析樣品溫度一不一樣,對(duì)膜厚有不同要求,溫度高...
液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么2007/1/31
1、篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。2、存在干擾峰,解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
如何選擇液相色譜儀?2007/1/31
一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮:一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音...
色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么?2007/1/31
色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了,對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。
新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用2007/1/31
裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平...
色譜柱的常用填充方法有哪些?2007/1/31
固定相填充的好壞,將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要...
配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么?2007/1/31
一般配常用的色譜柱,大都采用“常規(guī)”涂漬法,其簡(jiǎn)要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過(guò)擔(dān)體)的溶劑溶解,將擔(dān)體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而后用紅外燈照射(或用水浴蒸發(fā))以趕走溶劑,則固定液就附著于擔(dān)...
配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什么?2007/1/31
常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是1、溶解性好,2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),3、沸點(diǎn)低,4、毒性小。
常用的固定液涂量為多少合適?2007/1/31
由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,有損于分離;液體比例太低時(shí),則由于液膜太薄,擔(dān)體...
混合固定液的處理方法有幾種?2007/1/31
混合固定液的處理方法有三種:1、分別涂漬于擔(dān)體后再混合;2、將固定液混合后再涂漬,注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里;3、分別涂漬,分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱,zui后再將它們串接起來(lái)。上述...
固定液的選擇原則有哪些?2007/1/31
根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,性質(zhì)相似時(shí),兩種分子間的作用力...

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