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皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸、鈉和銨的檢測

閱讀：282 發(fā)布時間：2024-12-26
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前言
甘氨酸又名氨基乙酸，化學結構式為C₂H₅NO₂，是結構最簡單的氨基酸類化合物，也是一種重要的化工中間體及化工產(chǎn)品，被廣泛應用于食品添加劑、甜味劑、電鍍及醫(yī)藥等行業(yè)。
目前，國內(nèi)普遍采用行標 HG/T 2029-2004中的方法來測定甘氨酸的含量：以甲酸為助溶劑，冰醋酸為溶劑，結晶紫為指示劑，用高氯酸標準滴定溶液進行滴定，溶液顏色由紫色變?yōu)榱了{綠色為滴定終點。此方法的終點較難觀察，同時，在檢測的過程中，需保持反應溫度的穩(wěn)定，不能開窗通風，會導致室內(nèi)的醋酸濃度過大，若吸入過多，會對人體產(chǎn)生一定的影響。
本文采用非抑制離子色譜法測定雙氧水中甘氨酸。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導檢測器，15mm HNO₃為淋洗液。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于雙氧水中甘氨酸、鈉和銨離子的檢測。
關鍵詞：甘氨酸；離子色譜；非抑制法
1 實驗方法
1.1 儀器配置
1.2 實驗材料及輔助設備
水中甘氨酸：1000mg/L；
水中鈉離子：1000mg/L；
水中銨離子：1000mg/L；
一次性注射器（2mL）；
水系針式過濾器（0.22μm）；
萬分之一電子天平；
客戶寄送樣品；
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為18.25 MΩ·cm（25℃）。
1.3 測試條件
1.4 樣品前處理
取待測樣品，選擇合適的稀釋倍數(shù)后，過0.22μm水系濾頭后上機測試。
2結果與討論
2.1 線性測試
依次移取不同濃度的系列混合標準工作曲線，按照1.3工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表1，甘氨酸、鈉離子和銨根離子在該色譜條件下線性相關系數(shù)R=0.999以上，線性良好。

2.2 樣品測試
2.2.1 樣品含量測試
在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進行檢測。樣品空白譜圖如圖5所示，樣品圖譜如圖6所示，最終得到樣品中待測離子的含量如表2所示。

2.2.2樣品重復性測試結果
對表2結果計算分析，得到重復性結果見表3，可見甘氨酸、鈉離子和銨根離子重復性試驗峰面積RSD為0.968%、0.778%、0.897%，保留時間RSD為0.114%、0.154%、0.061%。檢測可靠，重復性良好。
2.2.3樣品加標測試
取待測樣品，分別精密加入混合標準品溶液，定容至100mL容量瓶，添加水平為甘氨酸50.0mg/L、鈉40.0mg/L、銨30.0mg/L，按1.4的方法繼續(xù)前處理樣品。在1.3工作測試條件下，對前處理后的樣品進行檢測分析。樣品加標譜圖如圖7所示，按如下公式計算回收率，結果見表4?？梢姼拾彼峄厥章史秶?6.522~102.49%，鈉離子回收率范圍93.85~106.10%，銨根離子回收率范圍89.22~92.15%，結果良好。

3 結論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導檢測器，建立非抑制離子色譜法測定雙氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子。樣品通過前處理，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標法定量，能夠?qū)﹄p氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復性好，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行雙氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子的含量測定。

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