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甜食少吃！食品中的糖含量不容忽視

摘要

目的：使用皖儀高效液相色譜儀搭配示差折光檢測(cè)器檢測(cè)食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的含量。

方法：采用示差折光檢測(cè)器及Nova Atom NH2，4.6x250mm，5μm色譜柱，流動(dòng)相為70%乙腈；流速為1.0ml/min；柱溫為40℃；進(jìn)樣體積為10μl。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算目標(biāo)物含量。

前言

糖類是自然界中廣泛分布的一類重要的有機(jī)化合物。日常食用的蔗糖、糧食中的淀粉、植物體中的纖維素、人體血液中的葡萄糖等均屬糖類。糖類在生命

活動(dòng)過(guò)程中起著重要的作用，是一切生命體維持生命活動(dòng)所需能量的主要來(lái)源。植物中最重要的糖是淀粉和纖維素，動(dòng)物細(xì)胞中最重要的多糖是糖原。但是攝入糖分過(guò)多會(huì)引發(fā)糖代謝問(wèn)題，因此對(duì)食品中糖含量進(jìn)行檢測(cè)是十分必要的。

本文參考《GB 5009.8-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測(cè)定》進(jìn)行檢測(cè)，新標(biāo)準(zhǔn)修改了第一法高效液相色譜法的適用范圍，保留了飲料類，新增了糖果樣品中5種糖的測(cè)定，并將《GB 5009.8-2016》中的谷物類、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖漿等擴(kuò)大至糧食及糧食制品、乳及乳制品、果蔬及果熟制品范疇。

關(guān)鍵詞：液相色譜；示差折光檢測(cè)器；食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

高效液相色譜儀LC3200系列

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：Nova Atom NH2，5μm，4.6x250mm

柱溫：40℃；

檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器

流速：1.0ml/min；

流動(dòng)相：乙腈/水=70/30（體積比）

進(jìn)樣量：10μL；

示差折光檢測(cè)器條件：溫度45℃。

1.3 儀器及試劑、耗材

試劑：超純水乙腈(色譜純)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：果糖（麥克林）、葡萄糖（damas-beta）、蔗糖（general-reagent）、麥芽糖（麥克林）、乳糖（阿拉?。?/span>

輔助裝置：分析天平；

溶劑抽濾裝置；

超聲波清洗機(jī)；

實(shí)驗(yàn)材料：濾膜：水相濾膜0.45μm。

1.4  溶液配制1.4.1 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(20.0 mg/ml)：

分別稱取經(jīng)過(guò) 90 ℃士2 ℃干燥2h的果糖和 96 ℃士2 ℃干燥2 h的葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖各1g(精確至 0.001 g),用水溶解后轉(zhuǎn)移至 50 mL,容量瓶中,加入2.5 mL乙腈,用水定容至刻度。置于0℃~4 ℃密封,保存期3個(gè)月。

1.4.2 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：

吸取 0.100ml、1.00ml、2.00ml、3.00mL和 5.00ml 混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(20.0mg/ml)于 10.0ml, 容量瓶中,用水定容至刻度,配得果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質(zhì)量濃度為0.200mg/ml,、2.00mg/ml,4.00mg/ml,6.00mg/ml, 和 10.0mg/ml, 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,可根據(jù)實(shí)際樣品溶液的濃度適當(dāng)調(diào)整混合標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度。臨用現(xiàn)配。

1.4.3 樣品配制：（糖漿和蜂蜜類試樣）

稱取混勻后的試樣1g~2 g(精確至 0.001g)于100ml, 容量瓶中,加入約50mL水,渦旋混勻至充分溶解,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并用水定容至刻度,混勻,靜置。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白

2.2 系統(tǒng)適用性

圖2 果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表1果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)表

分析：本次分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖結(jié)果較好，各色譜峰之間分離度＞1.5，滿足分離要求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)1.4.2配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性相關(guān)系數(shù)，檢測(cè)結(jié)果如下：

圖2 果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖3 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖4 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖5 麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

圖6 乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程及相關(guān)系數(shù)

分析：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999

2.3 重復(fù)性

圖4 果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖(n=7)

表2 果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖重復(fù)性色譜參數(shù)表(n=7）

分析：五種糖類標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣7次，重復(fù)性結(jié)果較好，果糖保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.108%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.345%；葡萄糖保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.153%；峰面積重復(fù)性RSD值為1.272%；蔗糖保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.215%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.664%；麥芽糖保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.257%；峰面積重復(fù)性RSD值為0.976%；乳糖保留時(shí)間重復(fù)性RSD值為0.221%；峰面積重復(fù)性RSD值為1.395%。

2.4 樣品

圖5 枇杷秋梨膏樣品色譜圖

表3 枇杷秋梨膏樣品色譜參數(shù)

分析：枇杷秋梨膏中不含乳糖，其中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量分別為：5.719728mg/mL、6.583038mg/mL、0.120169mg/mL、0.743335mg/mL。

3．結(jié)論

使用皖儀高效液相色譜儀LC3200系列搭配示差折光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，本次分析果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖結(jié)果較好，各色譜峰之間分離度＞1.5，滿足分離要求。結(jié)果顯示：標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999；五種糖類標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣7次，重復(fù)性結(jié)果較好，保留時(shí)間RSD值＜0.3%，峰面積重復(fù)性＜1.5%。