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一、儀器設備表1 ：實驗所用儀器

二、樣品制備

準確移取尿液樣品 1.0mL于聚四氟乙烯燒杯中，加 入10mL 硝酸 ，2mL 高氯酸，1.5mL硫酸搖勻，置于電熱板上進行梯度升溫消解（150℃ 30min，180℃ 60min，250℃ 60min）。消解結束后待溫度降到 60℃ 下，取下聚乙烯燒杯，潤洗蓋子 180℃ 趕酸，待棕煙趕盡，消解液體積剩余 0.5mL 左右，冷卻，轉移至 50mL 比色管中，加入 100g/L 硫脲-抗壞血酸混合溶液 5mL ，純水定容，混勻靜置 30min 后上機測試。 同時做空白試驗，標記為：空白-1 ，空白-2。

三、實驗結果

重復性

標準溶液連續(xù)進樣 7 次， 重復性見表2。

表2：砷的重復性

標準曲線

將標準溶液依次進樣 ，以元素濃度為橫坐標 ，信號強度為縱坐標繪制標準曲線， 線性圖見圖 1 ，線性及相關系數(shù)見表 3。

圖 1 ：砷的標準曲線

表3 ：線性及相關系數(shù)

儀器檢出限

連續(xù)測量 11 次標準空白溶液,計算儀器檢出限見表4。

表4 ：儀器檢出限

樣品及加標回收率

樣品-1 ,樣品-2 ,加標-1 ,加標-2 ，GDOHNYBZ025-2分別進樣 ,測得樣品的濃度見表5 ，加標回收見表6。

表5 ：樣品含量測定結果表

表6：加標回收率

四、結論

測試結果顯示：應用北京吉天儀器有限公司的 Kylin S12原子熒光光度計可以很好的測定尿液中砷含量 ,線性關系為0.9996 ；重復性RSD為 0.34% ；加標回收率為94.58% ~ 96.16% ,儀器檢出限0.027ng/mL ,質控樣品GDOHNYBZ025-2的砷測定值在真值附近。