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蒸餾法檢測瓜子中二氧化硫的含量
前言
瓜子是大家都喜愛的零食，瓜子的種類較多，有葵花子、西瓜子、南瓜子、絲瓜子等；瓜子的口味也 多種多樣，核桃的、奶油的、焦糖的……但是，吃下去的瓜子都安全嗎？
經(jīng)過二氧化硫熏制的瓜子看上去會更加干凈、好賣，還能起到防腐的作用。所以有些商家為了產(chǎn)品好看好放，可能會過量添加導(dǎo)致二氧化硫超標(biāo)。長期食用會對人體傷害很大，容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)，此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。為了我們的健康， 測試瓜子中的二氧化硫含量是很有必要的。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原理
在密閉容器中對試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸 收。吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。
1.2 儀器
二氧化硫殘留量測定儀，GT30自動電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，燒
杯
1.3 試 劑 鹽酸（ 1+1 ） ， 醋酸鉛(20g/L) ， 碘滴定液 （C(1/2I2)=0.01mol/L)，濃鹽酸，去離子水，瓜子樣 品（市售） | 電極平衡時間 | 4s |
|
電極平衡電位 | 1mv | ||
小添加體積 | 0.02ml | ||
結(jié)束體積 | 10ml | ||
滴定終點(diǎn)電位突躍量 | 100 |
1.4 試樣處理
樣品準(zhǔn)備，請參照說明書。
試樣用剪刀剪成小塊，混合均勻。準(zhǔn)確稱取試樣 5g（精確至 0.01g，取樣量視含量高低而定)，置于 400ml 蒸餾管中。在 SOA100 上設(shè)置參數(shù)進(jìn)行蒸餾，蒸餾完畢后，接收液在 T960 滴定儀上進(jìn)行滴定，同時做空白試驗(yàn)。
1.5 測定
1.5.1 蒸餾:參數(shù)設(shè)置：自動測試
稀釋水量（ml) | 100 |
接收液量（ml) | 30 |
加酸體積（ml) | 10 |
蒸餾時間（min) | 7 |
淋洗水量（ml) | 10 |
1.5.2 
滴定參數(shù)設(shè)置：
1.5.3 二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計(jì)算：
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量， 單位為克每千克
(g/kg)
A--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)
B--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)
的體積，單位為毫升(ml)
C-- 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， 單位為摩爾每升
（mol/l）
m--試樣質(zhì)量，單位為克(g)
0.032--1ml 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)
1.6 結(jié)果與討論
編號 | C(1/2I2)/(mol/L) | m/(g) | V0/(ml) | V/(ml) | X/(mg/kg) | 均值 |
焦糖味瓜子 |
0.01006 | 5.00593 |
0.210 | 0.690 | 30.87 |
30.63 |
5.01327 | 0.700 | 31.46 |
|
|
| 5.00980 |
| 0.670 | 29.56 |
|
|
南瓜子 | 5.02787 | 1.480 | 81.31 |
80.24 | ||||
5.00276 | 1.450 | 79.79 | ||||||
5.01369 | 1.450 | 79.62 |
瓜子中二氧化硫含量測定重復(fù)性良好，符合國標(biāo)的要求。樣品中的南瓜子二氧化硫含量較高，我們在 購買時要注意，顏色過白、味道過重、外表過美觀，可能都含有危害身體的添加輔料。
1.7 參考文獻(xiàn)
GB 5009.34-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測定