影響吹掃捕集效率的因素有哪些？

閱讀：1621發(fā)布時(shí)間：2023-11-15

從動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)（吹掃-捕集）衍生出的各種設(shè)備，吹掃捕集儀就是其中一種，它儀是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下：

①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；

②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通入吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；

③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；

④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；

⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱；

⑥進(jìn)行色譜分析。

全自動(dòng)吹掃捕集儀是一款取樣、進(jìn)樣、清洗一體式吹掃捕集儀?？梢詫⒁后w樣品自動(dòng)準(zhǔn)確取樣到吹掃管中進(jìn)行吹掃后通過捕集阱吸附分析物質(zhì)，也可以對(duì)固體樣品加入蒸餾水后直接進(jìn)行吹掃捕集。廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析如飲用水、廢水、土壤中有機(jī)污染物分析。

影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度準(zhǔn)時(shí)間等。化合物不同，其吹掃效率也稍有不同。

1、吹掃溫度

提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也隨之提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依靠于吹掃溫度和蒸氣壓相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)，吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增強(qiáng)，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分別柱的分別也帶來困難，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。所以普通選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分，可以采納更高的吹掃溫度。

2、樣品溶解度

溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，提高吹掃溫度才干提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠轉(zhuǎn)變樣品的溶解度，通常鹽的濃度大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也有區(qū)分。

3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)光

吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)光的乘積。通常用控制氣體體積來挑選合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)使捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，普通控制在400~500mL之間。

4、捕集效率

吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹出效率越高。冷阱溫度挺直影響捕集效率，挑選合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

5．解吸溫度準(zhǔn)時(shí)間

一個(gè)迅速升溫重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響囫圇分析辦法的精確度和精密度。較高的解吸溫度能夠更好地使揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰寬。因此，普通都挑選較高的解吸溫度，對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳經(jīng)和鹵化物)，解吸溫度通常采納200℃。在解吸溫度確定后，解吸時(shí)光越短越好，從而得到對(duì)稱的色譜峰。

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