使用吹掃捕集法需要注意的一些因素

閱讀：3597發(fā)布時間：2019-5-14

吹掃捕集法是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。

采用吹掃捕集測定時，必須注意以下因素：

（1）吹掃溫度

提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時．吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對火焰類檢測器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。

（2）樣品溶解度

溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

（3）吹掃氣的流速及吹掃時間

吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對后面的捕集效率不利，會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

（4）捕集效率

吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。

（5）解吸溫度及時間

一個快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個分析方法的準確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰。因此，一般都選擇較高的解吸溫度，對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物)，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后，解吸時間越短越好，從而得到好的對稱的色譜峰。

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使用吹掃捕集法需要注意的一些因素