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PFAS新紀(jì)元丨全球視角下的法規(guī)趨勢(shì)與島津分析方案
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01導(dǎo)讀
全氟和多氟化合物（Per- and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS），是新污染物中的明星物質(zhì)，PFAS暴露所引發(fā)的環(huán)境和健康風(fēng)險(xiǎn)已在世界范圍內(nèi)引起關(guān)注。自新污染物治理行動(dòng)方案發(fā)布以來(lái)，全國(guó)各地新污染物監(jiān)測(cè)需求逐步釋放。為了更好的滿足新污染物領(lǐng)域客戶需求，我們精心制作了《PFAS新紀(jì)元 全球視角下的法規(guī)趨勢(shì)與島津方案匯編》，該文集分為三部分， “背景介紹”、“方案聚焦”和“應(yīng)用報(bào)告展示”，詳細(xì)闡述了島津特色、差異化方案在環(huán)境、飲用水、食品輕工紡織等領(lǐng)域的應(yīng)用。
圖1. 文集封面
島津作為一家歷史悠久的儀器廠商，擁有豐富的PFAS分析儀器產(chǎn)品線，靶向定量分析層面，包含了常規(guī)的離線凈化富集-LCMSMS方案及“PFAS二高一自”特色應(yīng)用系統(tǒng)：高靈敏-直接進(jìn)樣方案、高通量-平行液相方案、自動(dòng)化-On-line SPE分析方案；篩查層面，包含了PFAS MRM篩查數(shù)據(jù)庫(kù)、全譜二維等特色技術(shù)和方案，及利用FluoroMatch進(jìn)行非靶向篩查的方案。此外，針對(duì)PFAS分析的難點(diǎn)，島津推出了無(wú)氟化的管路包以及潔凈樣品瓶，以避免PFAS本底對(duì)分析的干擾。本冊(cè)文集，精心篩選了當(dāng)前島津中國(guó)分公司與各海外分公司的關(guān)于PFAS各類基質(zhì)的典型應(yīng)用方案，希望能夠給到您幫助與啟發(fā)。
圖2. PFAS分析方案匯總
02離線SPE+LCMSMS
合規(guī)分析利器文集方案覆蓋了當(dāng)前主流的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)要求（如HJ1334-2023、DB32/T4004-2021、EPA 1633等）。表1. 當(dāng)前國(guó)內(nèi)外部分主要環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)概況
其中，EPA 1633法案規(guī)定了水、土壤、滲濾液、沉積物、動(dòng)物組織中40種PFAS分析，適用范圍廣。以EPA 1633為例，將島津LCMS-80X0 RX系列質(zhì)譜應(yīng)用于水質(zhì)40種PFAS分析，取得了優(yōu)異的效果：
o 40 種PFAS 同時(shí)分析，單次分析時(shí)長(zhǎng)20 min. (圖3)
o (水樣) 中 PFOA, PFOS, PFHxS優(yōu)于0.2 ng/L.
o 回收率與重復(fù)性良好. (圖4)
圖3. PFAS MRM色譜圖 (目標(biāo)) 級(jí)別1
圖4. 級(jí)別5（n=3）回收率測(cè)定結(jié)果
03靶向定量“兩高一自”特色分析系統(tǒng)
為了覆蓋更多的PFAS目標(biāo)物，提升靈敏度和分析效率，島津隆重推出“PFAS二高一自”差異化應(yīng)用方案。三種方案均采用LCMS-8060NX三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，靈敏度極高，水樣無(wú)需離線SPE濃縮，直接上機(jī)，PFOA和PFOS輕松達(dá)到ppt級(jí)別靈敏度，滿足大部分法規(guī)的要求。相比于其他環(huán)境基質(zhì)，飲用水的PFAS風(fēng)險(xiǎn)更值得關(guān)注。采用“PFAS二高一自”系統(tǒng)，能顯著提升飲用水PFAS分析效率。
圖5. “PFAS二高一自”差異化應(yīng)用方案
“PFAS二高一自”特色應(yīng)用方案推薦搭配以下全氟分析專用的配件和方法包
以上案例中的LCMS-8060NX，可以升級(jí)為新款LCMS-8060RX三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，LCMS-8060RX采用全新開(kāi)發(fā)的IonFocus離子源，配備新開(kāi)發(fā)的CoreSpray技術(shù)，提高ESI 噴霧針同軸度，進(jìn)一步提升了分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。
04靶向篩查新污染物+PFAS“一網(wǎng)打盡”
傳統(tǒng)的新型污染物分析方法主要關(guān)注特定的新污染物類別，同一個(gè)方法目標(biāo)物極性范圍跨度有限。同時(shí)對(duì)水中強(qiáng)極性和弱極性化合物同時(shí)提取的前處理方法也少有報(bào)道。島津現(xiàn)推出全譜二維液相系統(tǒng)篩查方案，彌補(bǔ)了這一缺憾：
（1） 將親水色譜（HILIC）與反相色譜（C18）組合，拓展了篩查物的極性覆蓋范圍；
（2） 超快速掃描UF技術(shù)結(jié)合島津三大專利技術(shù)*（極性分流、在線稀釋、雙重梯度），滿足多化合物同時(shí)分析需求；
覆蓋面廣泛，采用凍干前處理水樣，可實(shí)現(xiàn)PFAS、PPCP、內(nèi)分泌激素等10大類共501個(gè)化合物的篩查。
三大專利技術(shù)*：
極性分流(發(fā)明專利：ZL 202010477040.0 )
在線稀釋(發(fā)明專利：ZL 2014 1 0187543.9)
雙重梯度(發(fā)明專利：ZL 202110407632.X）
圖6. 全譜二維-流路圖
圖7. 501個(gè)新污染物標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM譜圖
05非靶向篩查高分辨質(zhì)譜得心應(yīng)手
基于高分辨質(zhì)譜LCMS-QTOF的篩查手段，進(jìn)一步拓展了PFAS分析的目標(biāo)范圍。島津LCMS-9030、LCMS-9050四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，結(jié)合LabSolutions、LabSolutions Insight Explore軟件，輕松實(shí)現(xiàn)疑似物篩查、非靶向全面篩查。• 新污染物專屬數(shù)據(jù)庫(kù)，數(shù)據(jù)庫(kù)包含了通用的液相色譜分析條件，化合物中英文名，分子式、保留時(shí)間、二級(jí)質(zhì)譜圖、CAS、結(jié)構(gòu)式等信息。• 智能峰提取，KMD數(shù)據(jù)過(guò)濾，讓非靶向篩查更有信心。
圖8. LCMS-QTOF篩查流程
圖9. PFAS非靶向數(shù)據(jù)分析視圖
此外，本文集還收錄了關(guān)于GCMS(MS)分析中性揮發(fā)性PFAS、EDX分析總氟的最新方案，相信這些新技術(shù)、新設(shè)備能夠讓您在工作中更加得“新”應(yīng)手。
圖10. PFAS分析全過(guò)程方案（儀器+方案+耗材）
環(huán)境介質(zhì)
· 使用島津LCMS-8060NX按照ASTM D8421-22方法，采用溶劑共進(jìn)樣方式對(duì)非飲用水中全氟和多氟烷基化合物（PFAS）進(jìn)行分析
· 利用LCMS-8050三重四極桿質(zhì)譜儀分析EPA M8327中規(guī)定的全氟和多氟烷基化合物（PFAS）
· LC-MS/MS檢測(cè)土壤及沉積物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸
· 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水質(zhì)中17種全氟化合物
· AOE-LC-MS/MS用于污水中全氟化合物(PFAS)檢測(cè)
· 全譜二維液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速篩查水中501個(gè)新污染物
· LC-MS/MS同時(shí)分析93種全氟和多氟烷基化合物
· LCMS-Q-TOF結(jié)合FluoroMatch軟件用于環(huán)境基質(zhì)中PFAS非靶向分析
· 地表水中全氟和多氟烷基化合物（PFAS）的LC-Q-TOF篩查分析方法開(kāi)發(fā)
· 使用LCMS-9030的HRAM-DIA方法進(jìn)行全氟和多氟烷基化合物的非靶向篩查
飲用水
· AOE-LC-MS/MS聯(lián)用分析飲用水中全氟化合物
· Online SPE-LC-MS/MS聯(lián)用分析飲用水中全氟化合物
· 使用三重四極桿 LCMS-8045 分析 EPA M537.1 中的全氟和多氟烷基化合物（PFAS）
· 使用三重四極桿LC-MS/MS同時(shí)分析自來(lái)水中的40種PFAS
· 通過(guò)三重四極桿LC/MS/MS直接進(jìn)樣分析有機(jī)氟化合物（PFAS）
· 使用頂空固相微萃取-氣相色譜法/質(zhì)譜法（HS-SPME GC/MS）分析水中的揮發(fā)性PFAS
· 使用頂空固相微萃取-三重四極桿氣相色譜法/質(zhì)譜法（HS-SPME GC/MS/MS）分析水中的揮發(fā)性PFAS
食品輕工紡織
· LC-MS/MS法測(cè)定動(dòng)物源性食品中13種全氟化合物
· 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定化妝品中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的含量
· 島津LCMS-8060測(cè)定紡織品中25種PFAS
· EDX-8100 快速篩選分析全氟化合物中總氟含量
06結(jié)語(yǔ)
島津作為業(yè)界著名的分析儀器廠商，一直秉承“為了人類和地球的健康”這一理念。并致力于提供豐富全面的分析儀器+應(yīng)用方案。相信從該應(yīng)用文集中，您可以找到匹配法規(guī)的PFAS定量方案，也能從PFAS二高一自”特色應(yīng)用方案獲得生產(chǎn)力提升的喜悅，亦或從高分辨質(zhì)譜應(yīng)用方案引發(fā)對(duì)PFAS分析與治理的思考。未來(lái)我們將繼續(xù)為用戶提供更多更豐富的新污染物及全氟化合物方案及服務(wù)，歡迎持續(xù)關(guān)注！
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