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島津甄選，AOE為您創(chuàng)造美好方案（二）——島津AOE與LC-MS/MS聯(lián)用檢測(cè)水中痕量氯霉素類抗生素
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氯霉素類（CAPs）是一類作用強(qiáng)、廣譜抗菌的抗生素，氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素常用于預(yù)防與治療畜禽疾病。
但CAPs存在嚴(yán)重的副作用，能引起人的再生障礙性貧血、粒狀白細(xì)胞缺乏癥等疾病，并且其在動(dòng)物組織中的殘留不僅對(duì)動(dòng)物，而且對(duì)人類的健康構(gòu)成巨大的潛在威脅。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家相繼禁止或嚴(yán)格限制使用氯霉素。
由于CAPs在醫(yī)學(xué)、養(yǎng)殖等生產(chǎn)活動(dòng)中廣泛長(zhǎng)時(shí)間使用，導(dǎo)致環(huán)境水體中有大量的CAPs殘留，其不僅會(huì)通過(guò)飲水及食物鏈進(jìn)入人體，而且會(huì)誘導(dǎo)環(huán)境中的細(xì)菌產(chǎn)生耐藥性對(duì)人類健康及公共衛(wèi)生造成危害，因此有必要建立可靠，有效的檢測(cè)方法對(duì)環(huán)境水體中的CAPs污染情況進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控。
島津與湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心合作開(kāi)發(fā)了采用島津AOE+LC-MS/MS快速測(cè)試水中痕量氯霉素類抗生素分析方法，該法從樣品富集、凈化、到分離及檢測(cè)全程自動(dòng)化，實(shí)現(xiàn)環(huán)境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。
在線固相萃取系統(tǒng)+LC-MS/MS
AOE+LC-MS/MS檢測(cè)水體中痕量CAPs特點(diǎn)：
① 前處理非常簡(jiǎn)單，分析效率和自動(dòng)化程度非常高；樣品無(wú)需復(fù)雜前處理，僅需離心過(guò)濾即可上機(jī)分析，17 min內(nèi)完成上樣、富集、分離和測(cè)定。
圖1 AOE和常規(guī)分析方法時(shí)間對(duì)比圖
② 湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心利用島津全自動(dòng)在線固相萃取分析系統(tǒng)（島津AOE系統(tǒng)）建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、超高靈敏度的環(huán)境水中3種氯霉素類抗生素的痕量分析方法。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
線性范圍和檢出限
在0.5~50 ng/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995。
表1 3種化合物的線性范圍、精確度
基質(zhì)加標(biāo)回收
氯霉素類抗生素的加標(biāo)回收率在85.0~123.0%之間，RSD在1.63~11.8%之間，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確性良好。
表2 3種化合物的樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果（n=3）
精密度試驗(yàn)
氯霉素類抗生素的保留時(shí)間和色譜峰峰面積的RSD分別不超過(guò)0.11%和9.04%，數(shù)據(jù)表明方法精密度高。
表3 3種化合物的精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=8）
實(shí)際樣品分析
采用上述方法對(duì)多份環(huán)境水樣品進(jìn)行檢測(cè)，其中氟甲砜霉素均有不同程度檢出，部分樣品檢測(cè)結(jié)果如下：
表4 樣品測(cè)試結(jié)果
圖3 河水樣品中MRM色譜圖
結(jié)束語(yǔ)
島津與湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心建立了環(huán)境水中氯霉素類抗生素的在線固相萃取系統(tǒng)和三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用分析方法。該方法將樣品富集、凈化和分析高度集成，在17 min內(nèi)完成氯霉素類抗生素的上樣、富集、分離和測(cè)定。具有自動(dòng)化程度高，靈敏度高，適用時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，并能提供實(shí)時(shí)監(jiān)控信息。該方法為可靠、快速、準(zhǔn)確、高靈敏度地監(jiān)測(cè)環(huán)境水中痕量的氯霉素類抗生素提供了技術(shù)支撐。
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