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司小令第四季第六期丨【食品安全】萃取分離二合一，分析效率起飛（二）——農(nóng)藥殘留篇
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大家好，歡迎來到司小令大講堂第四季。在前四期中，我們探討了超臨界流體色譜（SFC）的基礎原理、構成及其特點等內(nèi)容。在第五期中，我們介紹了食品中黃曲霉毒素的快速檢測方法，得到了眾多小伙伴的積極反饋。本期我們將繼續(xù)聚焦于食品安全領域的另一個重要主題——農(nóng)藥殘留?；诔R界流體色譜技術如何快速實現(xiàn)農(nóng)殘的檢測，讓我們一起來了解下吧！
簡化樣品前處理
QuEChERS法作為農(nóng)產(chǎn)品殘留農(nóng)藥分析的常用預處理方法，以其操作簡便和快速的特點，受到廣泛應用。然而，傳統(tǒng)的QuEChERS法步驟繁多，包括添加溶劑、萃取、離心分離等，操作復雜且耗時。
傳統(tǒng)的樣品前處理方式(QuEChERS)
島津SFE萃取方式（僅需4步）
相較之下，使用島津超臨界萃取單元（SFE）簡化了處理流程，僅需將研磨后的農(nóng)產(chǎn)品與脫水劑混合，填入萃取容器即可。這一簡化流程不僅提高了分析效率，還降低了環(huán)境負荷，避免了預處理過程中的人為失誤。此外，搭配專用的換架器（Rack Changer），能夠實現(xiàn)最多48個樣品的連續(xù)萃取，進一步提升了實驗的高通量能力。
萃取分離二合一
通過將超臨界流體萃取（SFE）和超臨界流體色譜（SFC）結合，能夠實現(xiàn)從提取目標成分到數(shù)據(jù)采集的全自動化過程。此外，SFE-SFC系統(tǒng)允許在萃取和分離過程中向超臨界二氧化碳流體中添加極性有機溶劑（改性劑），使其能夠提取和分析具有廣泛極性的成分。
以番茄樣品農(nóng)殘分離為例
① 農(nóng)藥混合標準品分析
將含有510 種農(nóng)藥的混合標準樣品添加脫水劑后進行分析。建立方法過程略，方法和結果如下：
農(nóng)藥混合標準溶液的質譜圖
使用SFE-SFC-MS系統(tǒng)，能夠在每次分析約45分鐘內(nèi)完成從提取到數(shù)據(jù)采集的整個過程。其中，有327種農(nóng)藥成分在1至100 ng/g的濃度范圍內(nèi)獲得了良好的重復性（各濃度下峰面積的相對標準偏差RSD＜30%）和良好的線性（相關系數(shù)R2=0.99以上）。結果如下：
代表性農(nóng)藥的重復性和線性
② 番茄樣本分析
以番茄為例，在其中添加10 ng/g濃度的510種成分農(nóng)藥后，結果顯示248種成分具備良好的重復性（相對標準偏差%RSD小于20%）和回收率（70%～120%），顯示出在線SFE-SFC-MS系統(tǒng)在實際應用中的優(yōu)勢。
分析效率的提升
1、時間節(jié)省：傳統(tǒng)方法可能需要數(shù)小時甚至更久的預處理時間，而萃取分離二合一技術可以將這一過程縮短至幾十分鐘甚至更短。
2、提高靈敏度與準確性：通過質譜聯(lián)用分析，能夠提高對目標化合物的檢測靈敏度和選擇性。
3、多組分分析能力：可同時分析復雜樣品中的多種成分，提高分析的綜合性。
4、自動化潛力：減少人工干預，實現(xiàn)在線監(jiān)測，提高實驗的連續(xù)性和一致性。
總結
萃取分離二合一SFE-SFC-MS 系統(tǒng)在農(nóng)藥殘留分析中展現(xiàn)出顯著的優(yōu)勢，既提高了分析效率，又滿足了法規(guī)要求。未來，隨著技術的不斷進步，該系統(tǒng)有望在更多領域中發(fā)揮重要作用，為保障食品安全貢獻力量。
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