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IC-MS/MS法助力血液中草甘膦的痕量分析
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1 背景介紹
草甘膦是一種具有高效、廣譜、低度的非選擇性除草劑，由于其低殘留、易分解、不破壞土壤等優(yōu)勢使其成為目前最為廣泛使用的除草劑之一。但近年來，隨著由草甘膦中毒引起的治安問題時有發(fā)生，因此，建立血液中草甘膦含量檢測方法對于案件的定性和偵破具有重要的意義。
傳統(tǒng)的草甘膦檢測方法包括氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)法、液質(zhì)法等，但由于檢測靈敏度及衍生化處理等原因，這些方法往往需要較為復(fù)雜的處理過程。參照《GA/T 1628-2019 法庭科學(xué) 生物檢材中草甘膦檢驗 離子色譜-質(zhì)譜法》，使用島津HIC-ESP串聯(lián)LCMS-8060NX建立了血液中草甘膦的分析方法，與傳統(tǒng)方法相比，IC-MS/MS法無需衍生，靈敏度高，操作更加簡便。
2 IC-MS/MS法優(yōu)勢
ü 無需衍生，重復(fù)性好
ü 靈敏度高，定量限可達(dá)2ng/mL
ü 應(yīng)用范圍廣泛，可適用于食品、環(huán)境等其他行業(yè)分析需求
3 背景介紹
?前處理
參照《GA/T 1628-2019 法庭科學(xué) 生物檢材中草甘膦檢驗 離子色譜-質(zhì)譜法》7.1.1。
?分析條件
流動相 ：A：去離子水；B：100mmol/L氫氧化鈉；C：乙腈（有機補償液）；D：再生液
色譜柱 ：Dionex IonPac AS19（250 mm ×2.0 mm I.D.)
柱溫 ：40 ℃
進(jìn)樣體積：10µL
分析時間：20min
洗脫方式：梯度洗脫
質(zhì)譜條件：ESI，負(fù)離子模式
?實驗結(jié)果
① 空白樣品及標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖。
MRM色譜圖
② 校準(zhǔn)曲線：校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.998，各校準(zhǔn)點準(zhǔn)確度在93.7~104%之間。
草甘膦校準(zhǔn)曲線
③ 檢出限、定量限及重現(xiàn)性：此方法檢出限可達(dá)0.64ng/mL，定量限可達(dá)1.93ng/mL。對2ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重復(fù)性考察，保留時間RSD為0.48%，峰面積RSD為2.18%。
草甘膦定量限及檢出限
草甘膦測定重復(fù)性（n=6）
④ 實際樣品及回收率考察：對血液樣品進(jìn)行測定，同時添加低、高濃度標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行回收率考察。不同濃度下，回收率在94.7~103.3%之間。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜2.87%。
樣品測定結(jié)果及加標(biāo)結(jié)果（n=3）
4結(jié)論
采用島津HIC-ESP串聯(lián)LCMS-8060NX系統(tǒng)可高效分析血液中草甘膦的含量。校準(zhǔn)曲線線性良好；峰面積和保留時間符合標(biāo)準(zhǔn)要求，重現(xiàn)性良好。同時，此系統(tǒng)可滿足食品、環(huán)境、公安司法等不同行業(yè)對多種物質(zhì)分析需求。
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