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科技守護(hù)健康：LC/MS/MS精準(zhǔn)分析生活飲用水中的高氯酸鹽和氯酸鹽
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保障生活飲用水的質(zhì)量是涉及國計(jì)民生的重要公共衛(wèi)生問題之一。作為我國新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2022）的配套檢驗(yàn)方法，《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB/T 5750-2023）系列標(biāo)準(zhǔn)已于2023年10月1日正式實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法是進(jìn)行生活飲用水衛(wèi)生安全保障工作的重要技術(shù)基礎(chǔ)，旨在確保公眾獲得安全可靠的飲用水資源。
GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》突顯了一系列重要特征，其中最為顯著的是引入了高通量的分析方法，拓展了質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，使得檢測(cè)方法更為靈活和全面。尤其多項(xiàng)LC/MS/MS檢測(cè)方法的引入，為生活飲用水的質(zhì)量檢驗(yàn)提供了更為全面和先進(jìn)的技術(shù)手段。
關(guān)于高氯酸鹽和氯酸鹽
氯酸鹽是二氧化氯消毒產(chǎn)生的無機(jī)副產(chǎn)物，也可由自然界中含氯化合物分解產(chǎn)生。高氯酸鹽作為一種水溶性強(qiáng)的持久性污染物，不合理的使用將會(huì)污染地下水、地表水等水源，直接影響飲用水的使用。
美國環(huán)境保護(hù)局規(guī)定生活飲用水中高氯酸鹽的最大準(zhǔn)許濃度為1.0 μg/L；歐洲食品安全局規(guī)定了氯酸鹽和高氯酸鹽的每日最大攝入量為3.0 和0.3 μg/kg BW/day。我國GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了氯酸鹽和高氯酸鹽的限量分別為0.7mg/L 和0.07mg/L。
高氯酸鹽和氯酸鹽的分析方法主要有分光光度法、離子色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。本文基于島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立了同時(shí)檢測(cè)飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，且準(zhǔn)確度高，可用于飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽的監(jiān)控。
應(yīng)用案例
儀器：LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
液相條件：
色譜柱：TRINITYP離子交換柱（50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm）
流動(dòng)相：A 相-50 mM 甲酸銨水溶液；B 相- 乙腈
流速：0.55 mL/min
進(jìn)樣體積：3 μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序略。
質(zhì)譜條件：
離子源：ESI，負(fù)離子模式
離子源接口電壓：-3.0 kV
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
MRM參數(shù)：略
樣品前處理方法：水樣經(jīng)0.22μm水相微孔濾膜過濾后，取1mL濾液于進(jìn)樣瓶中，加入一定量的內(nèi)標(biāo)后，混勻，上機(jī)分析。
高氯酸鹽(5ng/mL)和氯酸鹽(50 ng/mL)的MRM色譜圖
保留時(shí)間(R. T.) 和峰面積(Aera) 重復(fù)性結(jié)果(n=6)
對(duì)不同濃度的高氯酸鹽和氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)測(cè)定6次，考察儀器的精密度。保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性結(jié)果如上表所示。結(jié)果顯示，不同濃度樣品溶液中高氯酸鹽和氯酸鹽的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.09% ~ 0.31%和1.91% ~ 5.14%之間，顯示儀器精密度良好。
小結(jié)
本研究采用島津LCMS-8045三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，成功建立了一種同時(shí)測(cè)定飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽含量的方法。通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，高氯酸鹽和氯酸鹽在各自的線性范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系，精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)證明，該方法操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，適用于迅速測(cè)定生活飲用水中高氯酸鹽和氯酸鹽殘留量。
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