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島津X射線熒光光譜儀合規(guī)應(yīng)對中國藥典通則新修訂
*國家藥典委員會及公示稿截圖
中國藥典相關(guān)通則修訂稿正在加速公示中，四月底通則0461 X射線熒光光譜法迎來了它的第一次修訂稿的發(fā)布。修訂的主要內(nèi)容包括對前言、供試品的制備、定量測定法相關(guān)內(nèi)容的補(bǔ)充完善，以及增訂方法學(xué)驗(yàn)證與確認(rèn)中準(zhǔn)確度、重復(fù)性、中間精密度、專屬性、定量限、線性、范圍、耐用性、確認(rèn)相關(guān)的內(nèi)容，羅列入下表。此次修訂將X射線熒光光譜技術(shù)更加科學(xué)全面的收載到中國藥典之中，為該技術(shù)于藥典的發(fā)展應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
島津解決方案
修訂稿中新增內(nèi)容明確指出能量色散型X射線熒光分析儀無需對樣品作特別復(fù)雜的處理而直接進(jìn)行測量，對樣品也沒有任何損壞，可直接用于生產(chǎn)過程控制。島津X射線熒光光譜儀家族核心成員能量色散性X射線熒光分析儀（ED-XRF）就是業(yè)內(nèi)元素分析的優(yōu)等生。ED-XRF無需前處理或者簡單前處理即可對樣品進(jìn)行元素分析。
? 適用的樣品類型廣泛，固體片劑、粉末和液體均可。
?
? 實(shí)驗(yàn)操作過程簡單。
EDX系列
? 島津EDX系列產(chǎn)品完全符合通則修訂新增的對儀器硬件的一般要求
*注：EDX為島津ED-XRF產(chǎn)品
除了光源（X 射線管）、分光系統(tǒng)和檢測器等組件構(gòu)成外，島津EDX產(chǎn)品配置Rh靶材和特種濾光片，可降低X射線管產(chǎn)生的特性X射線和連續(xù)X射線，從而提升檢測靈敏度，亦可分析微量元素。同時(shí)搭載多種一次濾光片，可以實(shí)現(xiàn)軟件操控自動切換。準(zhǔn)直器標(biāo)配觀察樣品攝像頭，對微小樣品和微量樣品也可以進(jìn)行精準(zhǔn)分析。此外，無法在真空下分析的液體、會產(chǎn)生氣體的樣品中的輕元素可以通過He置換進(jìn)行有效分析。豐富的硬件配置是島津EDX產(chǎn)品滿足各類分析需求的重要保障。
? 專業(yè)軟件讓EDX分析便捷又合規(guī)
島津EDX的分析操作可通過PCEDX Pro軟件快速完成，簡單操作即可開啟全自動測定。該軟件功能強(qiáng)大，提供多種計(jì)算方法，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線法、FP法（基本參數(shù)法）、薄膜FP法、背景FP法等，能完美應(yīng)對0461通則修訂中新增的數(shù)學(xué)校正法相關(guān)內(nèi)容，幫助客戶快速準(zhǔn)確地進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。此外，PCEDX Pro CS/DB版完全滿足制藥行業(yè)對于FDA 21CFR Part11的合規(guī)需求，包括安全功能、審計(jì)追蹤、用戶管理、驗(yàn)證功能等，且通過島津LabSolutions CS平臺讓數(shù)據(jù)管理更加高效。
PCEDX軟件具有FDA 21CFR Part11要求的功能
★ 安全功能
只有授權(quán)用戶才能進(jìn)行ID/密碼認(rèn)證、操作歷史記錄和鎖定屏幕。
★ 通用場景術(shù)語庫操作日志和審計(jì)跟蹤日志輸出功能
允許用戶輸出用戶操作或系統(tǒng)配置設(shè)置更改的歷史記錄，作為審計(jì)跟蹤日志。
★ PDF輸出和驗(yàn)證功能
完整性檢查軟件已添加，以檢查任何篡改。
★ 項(xiàng)目管理功能
多用戶使用一臺儀器時(shí)，通過對每個(gè)項(xiàng)目的管理，提高了用戶的便利性。
★ 使用LabSolutions CS實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)管理
利用網(wǎng)絡(luò)環(huán)境,可以即時(shí)獲取所需信息。
★ 使用LabSolutions CS可以集中管理數(shù)據(jù)
可對實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的其他分析儀器及其數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)一集中管理，讓實(shí)驗(yàn)室的管理更加智能高效。
? EDX擁有豐富的制藥行業(yè)應(yīng)用場景
隨著ICH Q3D指導(dǎo)原則在中國藥典轉(zhuǎn)化實(shí)施的逐步開展，元素類分析技術(shù)及相關(guān)產(chǎn)品備受制藥行業(yè)客戶的關(guān)注，此次修訂的通則0461所收載的X射線熒光光譜法（后簡稱XRF法）也是元素分析的利器，相較于其它元素分析方法，如原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等，有其獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢，簡化前處理、無損、綠色、友好、低能耗是專業(yè)分析人員對它的綜合評語。
基于ICH Q3D要求，國內(nèi)研究人員【1】最新報(bào)道了采用ED-XRF技術(shù)建立了桂利嗪片中鉛 （Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、鈷（Co）、釩（V）、鎳（Ni）共 7種元素的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，并對多家企業(yè)的桂利嗪片進(jìn)行元素雜質(zhì)含量測定和風(fēng)險(xiǎn)評估。
★ 在方法優(yōu)化驗(yàn)證中，特別考察了片劑包衣對測定的影響情況，結(jié)果顯示包衣對測定結(jié)果無影響，可不除包衣直接進(jìn)行測定，是XRF能無需前處理直接測定的特色之一。
★ 耐用性試驗(yàn)結(jié)果表明，樣品量對測試結(jié)果影響不大，故不需要定量取樣，但測試時(shí)樣杯中的樣品要覆蓋樣杯底，使測試結(jié)果更準(zhǔn)確。
★ 涉及 3 種不同物質(zhì)形態(tài)，包括溶液、片劑和粉末，回收率試驗(yàn)驗(yàn)證了以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測量粉末樣品時(shí)，回收率均符合要求，說明液體形態(tài)和粉末形態(tài)的樣品測試誤差在允許范圍內(nèi)，片劑和粉末樣品中各元素的定量結(jié)果一致，且測試圖譜無差異，表明所建立的方法適用于不同形態(tài)樣品的測定。不同形態(tài)的選擇以簡便為主，充分體現(xiàn)EDXRF法快速測定的優(yōu)勢。
島津在前沿技術(shù)方面不斷開拓新應(yīng)用新方向，切實(shí)關(guān)注制藥行業(yè)客戶的實(shí)際需求，不斷為現(xiàn)場分析的提效增速而努力，就讓我們一起瀏覽下島津EDX的使用場景吧！
◎ 原料藥或制劑中元素含量測定和元素雜質(zhì)的快篩（可搭配“藥物元素雜質(zhì)分析方法包”應(yīng)對ICH Q3D需求）
◎ 生產(chǎn)中控現(xiàn)場的反應(yīng)中間產(chǎn)物相關(guān)元素（如鹵素、金屬）的含量控制
◎ 中間體或原料藥生產(chǎn)所用貴金屬催化劑的殘留分析及回收
◎ 含礦物藥的中成藥中如Hg/As/Cu等元素的含量快速測定
◎ 生產(chǎn)過程或成品中微小異物分析（可與顯微紅外技術(shù)搭配進(jìn)行綜合分析）
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文獻(xiàn)引用：【1】劉荷英等. X 射線熒光光譜法快速定量桂利嗪片中7種元素雜質(zhì)，中國藥業(yè)China Pharmaceuticals 2024，33(9)：69-73
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