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酸性洗滌纖維的測定方法

時間:2016/11/22閱讀:5485

應(yīng)用濾袋技術(shù)測定酸性洗滌纖維(ADF)的方法

Ringbio纖維分析儀

A. 試劑

(a) 酸性洗滌劑溶液:稱取20 g十六烷*基溴化胺(CTAB),溶于已標(biāo)定過的硫酸溶液中,加熱攪拌使其溶解。

(b) 丙酮:無色,并且蒸發(fā)后無殘渣。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃,操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前,要確保濾袋*干燥,丙酮*揮發(fā)。

(b) CTAB對黏膜有刺激,因此操作時要帶防塵口罩和手套。

C.設(shè)備

(a) 消化裝置- Ringbio纖維分析儀

(b) 濾袋- Ringbio濾袋

(c) 封口機(jī)

(d) 干燥器

(e) 分析天平-0.1mg

(f)  電熱干燥箱

(g) 耐溶劑記號筆

D. 步驟

(a) 濾袋和樣品的準(zhǔn)備

1) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號,稱重(m1)

2) 直接準(zhǔn)確稱取0.5g (± 0.05 g )制備好的樣品 (m) 于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。

3) 在距離濾袋上邊緣大約4 mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布。

4) 至少取一個空白濾袋(C1),同時做空白測定。

5) 一次 多可以在濾袋架上放24個濾袋,每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中,然后將金屬壓錘放在支架頂部,以確保消煮過程中不浮起。

6) 樣品含有大豆產(chǎn)品或脂肪超過5%——將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中,加丙酮使濾袋*浸沒,蓋好蓋子。搖動容器10次,浸泡10 分鐘。然后更換新的丙酮,重復(fù)上述操作一次。 后將濾袋取出,放在網(wǎng)篩上涼干。

例外:烘烤大豆——由于烘烤大豆的特殊性,需要采用改進(jìn)后的下面脫脂方法。將裝有樣品的濾袋放入帶蓋玻璃容器中,加丙酮使濾袋*浸沒,蓋好蓋子。搖動容器10次,然后更換新的丙酮,浸泡12 小時。取出濾袋,放在網(wǎng)篩上涼干。

(b) 當(dāng)處理24個濾袋時,向容器中加入2000 mL酸性洗滌劑溶液。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,確保濾袋托盤能*浸沒。

(c) 打開HEAT+AGITATE開關(guān),確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。 設(shè)置處理時間60 分鐘,包括加熱升溫時間。

(d) 時間到后加熱攪拌自動關(guān)停,消煮結(jié)束,按下EXHAUST按鍵,排出廢液,在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。

*警示:消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。

(e) 溶液排完后,打開蓋子,加2000 mL(70°C~90°C)  蒸餾水,按下FLUSH鍵,關(guān)閉蓋子或打開蓋子打開清洗功能。攪拌5 分鐘。按下EXHAUST按鍵,排掉廢液,重復(fù)2次,共淋洗3次或洗滌至中性。

(f) 將濾袋從濾袋支架上取下來,輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中,加丙酮至覆沒濾袋,浸泡3~5 分鐘 ,然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。

(g) 在通風(fēng)櫥中展開濾袋,讓其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干2-4小時。

*警告:在丙酮*揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。

(q) 從烘箱中取出濾袋,直接放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱重(m2)。

E. 計算

    試樣中酸性洗滌纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計算。

ADF (%) = (m2- (m1 x C1)) x 100 / m

其中: m1 為空袋質(zhì)量,g;m為樣品質(zhì)量,gm2 為提取處理后樣品殘渣+濾袋質(zhì)量,g;C1 為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來質(zhì)量)。

F.幾點說明

如果樣品同時測定NDFADF,可以先測定NDF,然后將測定完裝有殘渣的濾袋放在樣品架子上,直接加酸性洗滌溶液,然后按照ADF測定程序測定。

 

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