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實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液配制須知

閱讀:6308      發(fā)布時(shí)間:2019-9-11
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  表一 化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液

  滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

  1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)

  GB/T 601-2016對(duì)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求:

  2.配制和標(biāo)定方法

  (1)直接配制法

  基準(zhǔn)物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。

  (2)標(biāo)定法

  標(biāo)定:

 ?、俜腔鶞?zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;

  ②再用基準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度,這一操作稱為標(biāo)定。

  三種方法:

  包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。

  3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)?;鶞?zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求:

 ?、傥镔|(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低于滴定分析所允許的誤差限度;

 ?、谖镔|(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

  ③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

  ④具有較大的摩爾質(zhì)量。

  能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì),如,無(wú)水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對(duì)于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,需要采用間接法。

  4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項(xiàng)

  在配制和標(biāo)定滴定溶液時(shí),必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中重要的是:

  (1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

  (2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過(guò)的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對(duì)校準(zhǔn)。

  (3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測(cè)定試樣組分時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的系統(tǒng)誤差。

  雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

  GB/T602對(duì)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定

  溶液配制的注意事項(xiàng)

  1.分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗(yàn)。

  2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,有機(jī)試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴(yán)密;見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長(zhǎng)期存放要用蠟封住;濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。

  3.每瓶試劑瓶必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。

  4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中。對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時(shí),應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時(shí)以冷水冷卻燒杯外壁。

  5.有機(jī)溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時(shí)),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以再熱水浴中溫?zé)崛芤海豢梢灾苯蛹訜?,易燃溶劑使用時(shí)要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒,應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。

  6.不能用手接觸腐蝕性及有劇du的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。

 

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