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日前，國家衛(wèi)健委、市場(chǎng)監(jiān)督局聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2024）等47項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)和6項(xiàng)修改單。[1]其中，《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乳鐵蛋白的測(cè)定發(fā)布》(GB 5009.299-2024)是個(gè)適用于乳制品中牛乳鐵蛋白含量的測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)，并將于2024年8月實(shí)施。在實(shí)際樣品中乳鐵蛋白的測(cè)試過程中，往往會(huì)存在峰型拖尾、曲線線性不佳、回收率不穩(wěn)定等問題。針對(duì)以上問題點(diǎn)，小編將為您帶來SGLC的解決方案，“柱”您一臂之力，無憂應(yīng)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)的方法開發(fā)。

樣品前處理：

采用SHIMSEN肝素親和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02)進(jìn)行樣品處理。

乳粉樣品平行測(cè)試5次，加標(biāo)回收率86%，RSD 1.8%(產(chǎn)品標(biāo)識(shí)濃度62.33mg/100g，加標(biāo)濃度40mg/100g，實(shí)測(cè)濃度88.07mg/100g)

實(shí)驗(yàn)操作及緩沖液配置請(qǐng)按照產(chǎn)品使用說明進(jìn)行，參考步驟如下。

前處理過程中的注意事項(xiàng)如下：

①       緩沖液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配，存放時(shí)間不要超過1周，避免pH變化；

②       濾膜及樣品瓶在使用前，應(yīng)進(jìn)行吸附測(cè)試

(可采用高速離心代替過膜，取上清液上機(jī)，回收率更佳)；

③       親和柱盡量不要重復(fù)使用，如重復(fù)使用，不可超過3次

(每次使用后，柱容量都會(huì)降低，重復(fù)使用可能造成檢測(cè)結(jié)果偏低)。

分析方法如下(梯度優(yōu)化，兼容大體積進(jìn)樣)：

儀器：高效液相色譜儀配置二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器和紫外檢測(cè)器

色譜柱：ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)

(初次使用時(shí)，建議采用標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣，至響應(yīng)趨于穩(wěn)定后，再進(jìn)行測(cè)試)

柱溫：25 ℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

流動(dòng)相

掃碼獲取應(yīng)用方案下載及產(chǎn)品試用申請(qǐng)

參考文獻(xiàn)

[1] 關(guān)于發(fā)布《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2024）等47項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和6項(xiàng)修改單的公告（2024年 第1號(hào)），國家衛(wèi)生健康委員會(huì) 國家市場(chǎng)監(jiān)管總局

[2] GB 5009.299-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乳鐵蛋白的測(cè)定