金屬氣相毛細管柱的出現(xiàn)是氣相色譜發(fā)展中的一個重要的里程碑,它使GC在分離效率和分析速度兩方面都大大提高。該產品因中間是空心的,對載氣是無阻的,又命名為空心柱?,F(xiàn)在常用的內徑為250~530μm左右,長度為10~50m左右,長度至長可達100m,材質主要有金屬、玻璃、石英。
金屬氣相毛細管柱不僅能分離好所要分析的樣品,而且能長期穩(wěn)定,對樣品不吸附、不反應。為了改善固定液對原料管內表面的潤濕性,多年的經(jīng)驗表明必需對其改性。毛細管內壁改性主要有兩種方法,一種是化學改性,另一種是物理改性?;瘜W改性主要是通過瀝濾、淋洗、脫水改性去活的辦法,物理改性又叫內壁粗糙化,這個方法在涂漬及制備中等極性和極性固定液柱子時用得較多。
動態(tài)涂漬法是將要涂漬的固定液配制成一定濃度的溶液,溶液在氣流的推動下,流經(jīng)要涂漬的金屬氣相毛細管柱,控制涂漬液的線速度,待溶液流出后,繼續(xù)通以小氣量的氣流使溶劑揮發(fā),待溶劑揮發(fā)后在其內表面就會留下一層很薄的液膜。傳統(tǒng)的動態(tài)法由Dijkstra等提出,但此種方法涂漬的產品一般柱效較低。Schomburg等提出了汞塞動態(tài)法,這種方法涂漬出的柱效較高,現(xiàn)在多數(shù)人采用此種方法涂漬毛細管柱。由于汞塞動態(tài)法在涂漬過程中使用汞,容易對環(huán)境和人體造成傷害,因此有人提出了非汞塞動態(tài)法即超動態(tài)法。此種方法采用高壓強迫固定相溶液通過它,液塞在管內移動的速度為汞塞法的30~100倍,用高氣壓代替了汞塞的作用。
靜態(tài)法主要有兩類。一類是由J.Bouche等發(fā)展起來的。此種方法是將配好的低濃度(0.5%~2%)固定液溶液充滿毛細管柱,一端除氣后封死,另一端接真空系統(tǒng),在恒溫減壓下抽去溶劑,在毛細管柱內壁留下一層固定液液膜。此種方法涂漬出的毛細管柱一般柱效都很高,但較費時,一般只能涂漬30m以內長度的柱子。
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