為了規(guī)范地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類的測定方法，自然資源部頒布了DZ/T 0458-2023《地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類的測定 超聲提取-氣相色譜-質(zhì)譜法》，自2024年1月1日起實施 。
新標(biāo)準(zhǔn)以國內(nèi)外現(xiàn)有的土壤/沉積物中鄰苯二甲酸酯類分析方法標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，淘汰復(fù)雜的分析方法和前處理方法，吸納先進(jìn)的、成熟的、簡便的、易于推廣的分析方法和前處理方法。
新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地球化學(xué)土壤樣品中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰 苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和鄰苯二甲酸二辛酯等6種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì) 含量的超聲波提取-氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。
本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀對地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類進(jìn)行快速檢測。
實驗部分
儀器
賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀
氣相參數(shù)
| 進(jìn)樣口溫度： | 270°C |
| 色譜柱： | SCION-5MS 30m×0.25mm×0.25μm |
| 分流比： | 不分流,0min |
| 10:1,1min | |
| 升溫程序： | 80°C,3min |
| 20°c/min，150°c，0min | |
| 15°c/min，270°c，3min | |
| 15°c/min，300°c，5.5min | |
| 進(jìn)樣方式： | 直接進(jìn)樣 |
質(zhì)譜參數(shù)
| 離子源溫度： | 250°C |
| 傳輸線溫度： | 280°C |
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（編號：CDAA-M-320115- TD）
內(nèi)標(biāo)物：3種內(nèi)標(biāo)混標(biāo)（編號：CDAA-M-630032-TD）
替代物：2種替代物混標(biāo)(編號：CDAA-M-690054- XE)
結(jié)果
示例圖
6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)分離度與靈敏度良好，詳見圖1.
圖1.6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)總離子流圖(500μg/l)
校正曲線
6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)在100-3000μg/l范圍內(nèi)的校正曲線，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2≥0.9992，詳見圖2，表1。
1.鄰苯二甲酸二甲酯 2.鄰苯二甲酸二乙酯
3.鄰苯二甲酸二丁酯 4.鄰苯二甲酸丁基芐基酯
5. 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 6.鄰苯二甲酸二辛酯
圖2. 6種鄰苯二甲酸酯混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線
| 序號 | 化合物 | CAS 號 | 保留時間[min] | R2 |
| 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | 131-11-3 | 9.063 | 0.9998 |
|
| 二氫苊-d10(內(nèi)標(biāo)物) | 15067-26-2 | 9.458 |
|
| 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | 84-66-2 | 10.116 | 0.9998 |
|
| 菲-D10(內(nèi)標(biāo)物) | 1517-22-2 | 11.766 |
|
| 3 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 84-74-2 | 12.679 | 0.9998 |
|
| 對三聯(lián)苯-d14（替代物） | 1718-51-0 | 14.317 |
|
| 4 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | 85-68-7 | 15.139 | 0.9995 |
|
| 屈-D12(內(nèi)標(biāo)物) | 1719-03-5 | 16.343 |
|
| 5 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 | 117-81-7 | 16.343 | 0.9996 |
| 6 | 鄰苯二甲酸二辛酯 | 117-84-0 | 18.239 | 0.9992 |
重現(xiàn)性
6種鄰苯二甲酸酯峰面積RSD%≤1.67%(n=6)，保留時間RSD%≤0.02%(n=6)，結(jié)果詳見表2。
表2 . 6種鄰苯二甲酸酯峰面積及保留時間
| 序號 | 化合物 | 保留時間(RSD%) | 峰面積(RSD%) |
| 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯 | 0.0021 | 0.956 |
|
| 二氫苊-d10(內(nèi)標(biāo)物) | 0.011 |
|
| 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 | 0.020 | 1.67 |
|
| 菲-D10(內(nèi)標(biāo)物) | 0.020 |
|
| 3 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 0.016 | 0.868 |
|
| 對三聯(lián)苯-d14（替代物） | 0.016 | 1.24 |
| 4 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | 0.008 | 1.51 |
|
| 屈-D12(內(nèi)標(biāo)物) | 0.013 |
|
| 5 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 | 0.013 | 1.67 |
| 6 | 鄰苯二甲酸二辛酯 | 0.016 | 1.38 |
結(jié)論
賽里安8300GC-8700SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀的操作簡便，應(yīng)對地球化學(xué)土壤樣品6種鄰苯二甲酸酯類不僅快速，而且準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性良好，能夠完全滿足各種復(fù)雜的分析需求。
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