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氣相色譜法測定氯霉素CAP殘留3
閱讀：780 發(fā)布時間：2011-1-8 （1）試劑和材料 除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當?shù)娜ルx子水。
①乙酸乙酯：重蒸餾
②甲醇：重蒸餾
③正己烷：重蒸餾
④丙酮：重蒸餾
⑤硅烷化試劑：3ml六甲基
⑥氯化鈉水溶液：1mol／L
⑦氯霉素標準品：含量≥99．5％
⑧氯霉素標準溶液：準確稱取適量的氯霉素標準晶，用丙酮配成o．10rug／mi的貯備液，根據(jù)需要稀釋成適當濃度的標準工作液。
（2）儀器和設備
①氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器
②均質(zhì)器
③離心機：3000r／mtn
④多功能微量化學樣品處理儀或其他相當?shù)膬x器
⑤具塞離心管：5ml
⑥離心管：15m1
⑦尖嘴吸管
⑧微量可調(diào)移液管：50rd。
⑨微量注射器：10fri。
（3）測定步驟
①提取與凈化 稱取2．00g均勻試樣（至0．01g）于15ml離心管中，加入2ml乙酸乙酯，在均質(zhì)器中快速均質(zhì)1min，離心3min．用尖嘴吸管將乙酸乙酯提取液轉(zhuǎn)人另一具塞離心管中，再用2ml乙酸乙酯提取一次殘渣。合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化學樣品處理儀（60℃）或其他相當?shù)膬x器上通氮氣吹干。加入200f~L甲醇溶解殘渣，再加入2ml lmo!／LNaC!水溶液和lml正己烷，快速混勻lmin，離jb 3min，棄去正己烷層。再用2Xlml正己烷洗滌，棄去正己烷。加入2ml乙酸乙酯，混勻lmin，離心3rain。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞離心管中，在多功能微量化學樣品處理儀上（60℃）或其他相當?shù)膬x器通氮氣吹干。
②硅烷化 向盛有上述殘余物的具塞離心管中，加200f~L硅烷化試劑，混勻30s，于50~C反應15rain，用氮氣吹干，加1．00ml正己烷，供氣相色譜分析。取1．00ml氯霉素標準工作液于5ml具塞離心管中，于60~C通氮氣吹干，按上述步驟硅烷化后，作為標準溶液，供氣相色譜測定。
③測定
a.色譜條件
色譜柱：農(nóng)殘Ⅱ＃柱25m×0．53mm
進樣口溫度：280C
柱溫：240~C
檢測器溫度：300~C
氮氣：純度99．99％，載氣流量15ml／mln，尾吹氣30ml／mid
b．色譜測定 根據(jù)樣液中氯霉素含量情況，選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中硅烷化氯霉素響應值均應在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定，在上述色譜條件下，硅烷化氯霉素保留時間約為8．7min。
④空白試驗 除不加試樣外，按上述測定步驟進行，
（4）計算 用色譜數(shù)據(jù)處理機或按下列公式計算試樣中氯霉素殘留量：
X=AcV/Asm
式中 X--試樣中硅烷化氯霉素含量，mg／kg；
A--樣液中硅烷化氯霉素的峰面積；
As--標準工作溶液中硅烷化氯霉素的峰面積
c--標準工作溶液中氯霉素的濃度，,ug／ml；
V--樣液zui終定容體積，ml；
m--稱取的試樣量，s。
注：計算結(jié)果需扣除空白值。
（5）檢測限和回收率
本方法的檢測限為0．Olmg／kg
在0．010～2.00mg／k8添加濃度水平上，回收率范圍為75％一110％。