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| 方法： | HPLC |
| 基質(zhì)： | 奶及奶制品 |
| 應(yīng)用編號： | 101627 |
| 化合物： | 維生素K1 |
| 固定相： | Diamonsil C18(2) |
| 色譜柱/前處理小柱： | Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm |
| 商品編號： | 99601 |
| 樣品前處理： | 含淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g 或液體試樣約10 g（精確到0.1 mg）于三角瓶中，加入0.5 g 淀粉酶，用30 mL 溫水溶解。 不含淀粉的試樣 稱取混合均勻的固體試樣約2.5 g或液體試樣約10 g（精確到0.1 mg）于三角瓶中，用30 mL溫水溶解。 測定液的制備 向上述處理過的試樣溶液中加入1 g 脂肪酶，于37 ℃ ±5 ℃恒溫空氣浴振蕩器中振蕩一晚上，使其充分酶解。取出酶解好的試樣，加入2 mL 氫氧化鈉溶液，用50 mL 乙醇將溶液轉(zhuǎn)入250 mL 的分液漏斗中，充分混勻（必要時(shí)加少量飽和氯化鈉溶液）。加入50 mL 正己烷。充分振搖2 min，靜置分層。放出下層水相于另一個(gè)250 mL 分液漏斗中，留下有機(jī)相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有機(jī)相。用適量蒸餾水洗有機(jī)相兩次。將有機(jī)相通過無水硫酸鈉脫水過濾到一個(gè)500 mL 的燒瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸發(fā)至近干。用正己烷轉(zhuǎn)移殘留物到一個(gè)10 mL 試管中，置氮吹儀上于40 ℃ ±2 ℃下吹干，準(zhǔn)確加入1 mL 正己烷，充分振蕩溶解殘留物。將試管放入冰箱中在0 ℃以下冷凍1 h 備用。 |
| 色譜條件： | 色譜柱： Diamonsil C18（2）, 150×4.6 mm, 5 μm（Cat.#：99601） 鋅粉還原柱 50×4.6 mm（Cat.#99102）——柱后衍生 流動相： 甲醇900 mL；二氯甲烷100 mL；冰醋酸0.3 mL；氯化鋅1.5 g；無水乙酸鈉0.5 g；溶解后用0.45 μm濾膜過濾。 流速： 1.0 mL/min 柱溫： 室溫 檢測器： 熒光檢測器，激發(fā)波長 243 nm，發(fā)射波長 430 nm 進(jìn)樣量： 10 μL |
| 作者： | 迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室 |
| 文章出處： | 迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室 |
| 關(guān)鍵字： | 維生素K1 嬰幼兒食品 乳品 HPLC |
| 摘要： | 適用于嬰幼兒食品和乳品中維生素K1 的測定 |
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