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迪馬科技推出魚(yú)丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測(cè)SPE解決方案
2013年5月29日，迪馬科技發(fā)布了使用PlatisilODSC18液相色譜柱開(kāi)發(fā)的《迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測(cè)解決方案》。迪馬科技應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室在該方法基礎(chǔ)上，對(duì)市面上銷(xiāo)售的魚(yú)丸、火腿腸等含淀粉食品建立了魚(yú)丸、火腿腸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的SPE檢測(cè)方法。
方法優(yōu)勢(shì)
采用固相萃取凈化，對(duì)復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚(yú)丸、火腿腸中順丁烯二酸進(jìn)行凈化，達(dá)到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的，同時(shí)提高檢測(cè)靈敏度，回收率滿足檢測(cè)要求，批次重現(xiàn)性良好。
樣品前處理
魚(yú)丸、火腿腸等含淀粉類(lèi)食品
（1）取1g樣品，加入10mL提取液和1mL三氯甲烷，振蕩提取2min，8000rpm下離心2min，收集上清液；
（2）下層殘?jiān)来斡?0mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，待凈化。
*提取液：2%甲酸水溶液
SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測(cè)柱（Cat.#65814）
分析條件
添加回收結(jié)果
含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結(jié)果
方法優(yōu)勢(shì)
采用固相萃取凈化，對(duì)復(fù)雜樣品基質(zhì)如魚(yú)丸、火腿腸中順丁烯二酸進(jìn)行凈化，達(dá)到除油、除蛋白等雜質(zhì)的目的，同時(shí)提高檢測(cè)靈敏度，回收率滿足檢測(cè)要求，批次重現(xiàn)性良好。
樣品前處理
魚(yú)丸、火腿腸等含淀粉類(lèi)食品
（1）取1g樣品，加入10mL提取液和1mL三氯甲烷，振蕩提取2min，8000rpm下離心2min，收集上清液；
（2）下層殘?jiān)来斡?0mL、10mL提取液重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，待凈化。
*提取液：2%甲酸水溶液
SPE柱凈化——順丁烯二酸檢測(cè)柱（Cat.#65814）
| （1）活化： | 依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液棄去； |
| （2）上樣： | 將待凈化液加入小柱，流出液棄去； |
| （3）淋洗： | 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液棄去； |
| （4）洗 脫： | 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液； |
| （5）重新溶解： | 將洗脫液在45 ℃下減壓蒸干，用流動(dòng)相定容至1 mL，供HPLC分析。 |
分析條件
| 色譜柱： | Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.# 99503） |
| 流 速： | 1.0 mL/min |
| 檢測(cè)器： | UV 214 nm |
| 柱 溫： | 30℃ |
| 進(jìn)樣量： | 20 μL |
| 流動(dòng)相： | A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 |
添加回收結(jié)果
含淀粉食品中順丁烯二酸添加回收結(jié)果
| 目標(biāo)物 | 樣品基質(zhì) | 添加水平（mg/kg） | 回收率（%） |
| 順丁烯二酸 | 火腿腸 | 5 | 87.11 |
| 魚(yú)丸 | 5 | 87.55 |
圖2 火腿腸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖
圖3 火腿腸中順丁烯二酸（空白）色譜圖
圖4 魚(yú)丸中順丁烯二酸（添加水平為 5 mg/kg）色譜圖
圖5 魚(yú)丸中順丁烯二酸（空白）色譜圖
注：淀粉中順丁烯二酸的檢測(cè)同樣可使用上述方法，經(jīng)過(guò)固相萃取凈化后，可提高方法檢出限。
魚(yú)丸等復(fù)雜基質(zhì)中順丁烯二酸的檢測(cè)SPE解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息：