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凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

1  前言

蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物，主要成分是磷脂酰膽堿（PC），因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮（N）量應為1.75%～1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感，在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質(zhì)、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質(zhì)體膜材、食品領域等^[1]。據(jù)大多數(shù)報告，PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇，而提高高密度脂蛋白。本實驗參照《中國藥典》2020版規(guī)定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進行測定^[2]。

2  樣品信息

原料：雞蛋黃或雞蛋粉，樣品名稱：蛋黃卵磷脂

3  儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等

3.2  試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

4  實驗方法

4.1  取樣

取0.1g（精確至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：

表1 消化爐參數(shù)設置

4.3  測試

消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數(shù)設置如表 2 所示：

表2 定氮儀參數(shù)設置

5  結(jié)果與討論

5.1  實驗結(jié)果

實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實驗結(jié)果如表 3 所示：

表3 實驗結(jié)果

5.2  實驗結(jié)論

本次測試的蛋黃軟磷脂氮含量為1.80395%，RSD值為0.3258%，測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%，小于凱氏定氮儀國標要求≤1%，表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格^[3]。

6  參考文獻

[1] 關志宇．藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫(yī)藥科技出版社，2017(01)：21.

[2] 《中國藥典》（2020版）:通則0704.

[3] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].

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