使用卡爾費(fèi)休水分儀需要注意哪幾個(gè)點(diǎn)？
卡爾費(fèi)休水分儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。是目前值得信賴的水分分析測(cè)量?jī)x器。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。
該水分儀如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí)，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件，均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時(shí)方便。
卡爾費(fèi)休法是指通過(guò)卡爾費(fèi)休試劑與樣品中水分反應(yīng)的化學(xué)測(cè)試方法，其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘吡啶和甲基硫酸氫吡啶。所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘，直至水全部反應(yīng)完畢為止。
卡爾費(fèi)休水分儀在使用時(shí)應(yīng)該注意以下幾個(gè)方面：
1、儀器按照說(shuō)明書安裝好后，接下來(lái)就是添加卡爾費(fèi)休試劑了。我們加試劑的時(shí)候不能從進(jìn)樣口加，應(yīng)在儀器做好密封處理后，將電解電極取下從頂端倒入，試劑液面接觸大池瓶?jī)蓷l線之間即可，加完試劑后放回電解電極，然后按下攪拌鍵。
2、此時(shí)屏幕會(huì)顯示“測(cè)量短路”或者“電解液中碘過(guò)量”，此時(shí)需要用100ul進(jìn)樣器去純水后從進(jìn)樣口緩慢注入到試劑中，注水過(guò)程中要觀看試劑的顏色變化以及屏幕顯示，當(dāng)試劑顏色變成淡黃色、屏幕顯示“水過(guò)量”的時(shí)候應(yīng)立即停止注水，這個(gè)注水的過(guò)程要特別緩慢，此時(shí)按下電解鍵即可，屏幕會(huì)顯示“電解液平衡中”，等待儀器自動(dòng)電解結(jié)束。
3、接下來(lái)是水標(biāo)定。需要注意的事，這一步注入純水的時(shí)候是快速注入的，跟電解時(shí)的操作是相反的。一般是用10ul的進(jìn)樣針取2ul的純水，先按下測(cè)量鍵，然后將水快速注入到大池瓶試劑中，等待儀器自動(dòng)測(cè)量，結(jié)果會(huì)顯示在2000±100ug之間，此時(shí)便可進(jìn)行樣品檢測(cè)。樣品檢測(cè)必須在一分鐘之類進(jìn)行，否則就要再做水標(biāo)定。樣品檢測(cè)步驟與水標(biāo)定步驟是一樣的。
4、以上所有進(jìn)樣針注水或者樣品都需要將進(jìn)樣針插入到液面以下，且進(jìn)樣針在取完水或樣品后都要將針頭擦拭干凈。
5、若長(zhǎng)時(shí)間不使用卡爾費(fèi)休水分儀，需將試劑倒出，要用無(wú)水乙醇或酒精清洗并烘干后存放，不可用水或其他試劑清洗。
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