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頂空GC-MS/MS法快速測定水質中55種揮發(fā)性有機物

檢測樣品:

檢測項目:揮發(fā)性有機物

方案概述:為了研究評估水質中VOC的環(huán)境污染程度,開發(fā)靈敏、可靠的分析方法至關重要。本文參考《HJ810-2016水質揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》,基于GC-MS平臺,搭配頂空進樣器,開發(fā)了55種揮發(fā)性有機物的快速且高效的應用方法。

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更新時間2025年04月27日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

下載方案

揮發(fā)性有機物(VOC) 是指熔點低于室溫而沸點介于50-260℃之間,20℃時蒸汽壓大于0.01kPa的一類有機化合物,其相對分子質量偏小,一般在16-250之間。VOC的主要組成由烴類、鹵代烴、醚類以及醛酮等有機物。VOC在水質中的檢出率較高,比如揮發(fā)性氯苯類化合物和氯代烴,這些VOC往往具有較強的毒性和致癌性,對人體有刺激性,因其易揮發(fā)的特點,是一類看不見的“隱形殺手”。而通過在水體等環(huán)境載體中的蓄積,VOC能進入生態(tài)循環(huán)進而被生物體富集,對人體造成損傷。為了研究評估水質中VOC 的環(huán)境污染程度,開發(fā)靈敏、可靠的分析方法至關重要。本應用中心參考《HJ 810-2016 水質揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》,基于GC-MS平臺,搭配頂空進樣器,開發(fā)了55種揮發(fā)性有機物的快速且高效的應用方法。

關鍵詞:GC-MS/MS、環(huán)境、水質、揮發(fā)性有機物、頂空進樣器、HJ 810-2016

實驗部分

儀器

表1頂空-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜儀

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表2 頂空-氣相色譜串聯(lián)質譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標準品

試劑: 氯化鈉,甲醇(CNW); 

純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

標準溶液:56種揮發(fā)性有機物類化合物混合標準溶液(O2Si)。

線性和檢出限

       配制系列梯度揮發(fā)性有機物類化合物的混合標樣溶液 (2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L),以各目標物的定量離子色譜峰面積為縱坐標,目標物標準溶液的質量濃度(μg/L)為橫坐標,建立標準曲線,在對應的線性范圍內,55種揮發(fā)性有機物類化合物的線性系數(shù)r均在0.99以上,線性良好。

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圖   五十五種揮發(fā)性有機物類化合物色譜圖

以2 μg/L 標準溶液進樣,按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限,檢出限如下圖所示,本實驗的低檢出限滿足《HJ 810-2016 水質揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法》的要求。

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圖2 五十五種揮發(fā)性有機物檢出限

重復性

使用10 mg/L揮發(fā)性有機物的混合標樣溶液,連續(xù)進樣6次,考察保留時間、峰面積和計算濃度的重復性。各揮發(fā)性有機物化合物的保留時間相對標準偏差均小于0.1 %,峰面積結果的相對標準偏差均小于10 %。   

結語

本文考察了水質中揮發(fā)性有機物測定的線性、精密度、靈敏度等,結果表明:55種揮發(fā)性有機物類化合物在檢測范圍內線性良好,相關系數(shù)r均大于0.995,方法精密度良好,標準曲線線性相關系數(shù)r和靈敏度均符合國家標準要求。使用高靈敏、高抗污染能力的GC-MS系統(tǒng),可以對水質中揮發(fā)性有機物類化合物殘留進行靈敏、準確的定量檢測。


l 附錄

設備與耗材方案

一、頂空-5231系統(tǒng)標準配置詳情

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二、試劑及標準品

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