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核電高濃度硼酸中的陰離子測(cè)定 離子色譜法

檢測(cè)樣品：高濃度硼酸

檢測(cè)項(xiàng)目：陰離子

方案概述：對(duì)于純水體系和低含量硼酸里面微量陰離子測(cè)定,方法比較簡(jiǎn)單,直接等度淋洗就可以完成。對(duì)于高含量硼酸基體中陰離子的測(cè)定,高硼酸的存在干擾了離子的測(cè)定。本文采用梯度淋洗對(duì)2000mg/L和20000mg/L硼酸進(jìn)行加標(biāo)，做三次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),得到很好的結(jié)果。

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更新時(shí)間2022年12月08日

上傳企業(yè)青島普仁儀器有限公司

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硼酸在核能發(fā)電廠中控制鈾核分裂的速度,并且影響核電站的發(fā)電量. 作為調(diào)節(jié)核電站反應(yīng)性的可溶毒物,硼酸廣泛應(yīng)用在壓水堆冷卻劑中.通過(guò)對(duì)其濃度的調(diào)節(jié)來(lái)控制長(zhǎng)期反應(yīng)性的變化。

      在壓水反應(yīng)堆核電站中,微量的陰離子會(huì)導(dǎo)致發(fā)電站設(shè)備中的不銹鋼部件腐蝕.因此需要一種可靠的方法來(lái)對(duì)硼酸化水中的陰離子污染物進(jìn)行檢測(cè).

      對(duì)于純水體系和低含量硼酸里面微量陰離子測(cè)定,方法比較簡(jiǎn)單,直接等度淋洗就可以完成。對(duì)于高含量硼酸基體中陰離子的測(cè)定,高硼酸的存在干擾了離子的測(cè)定。本文采用梯度淋洗對(duì)2000mg/L 和20000mg/L硼酸進(jìn)行加標(biāo)，做三次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),得到很好的結(jié)果。

核電高濃度硼酸中的陰離子測(cè)定 離子色譜法

1.離子色譜條件

 

儀  器：

PIC型離子色譜儀

色譜柱：

PRA-30

淋洗液：

梯度洗脫

流  速：

1.0 mL/min；

柱  溫：

36℃；

柱  壓：

10.5 MPa；

抑制電流：

100 mA

進(jìn)樣量：

500 μL；

檢測(cè)方式：

抑制電導(dǎo)法；


 

2. 2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖及數(shù)據(jù)

2.1 譜圖

圖一：2000mg/L硼酸本底譜圖

圖二：2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖

圖三： 2000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖疊加

2.2 2000mg/L硼酸加標(biāo)進(jìn)樣三次的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

 

 

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行樣1

19212

33797

10803

28917

22846

76630

平行樣2

19526

35398

10550

29936

24476

75707

平行樣3

19704

36077

10498

30603

23294

78067

平均值

19481

35090

10617

29819

23159

76801

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）

1.28

3.34

1.54

2.85

1.17

1.55

 

表一：2000mg/L 硼酸加標(biāo)平行三次定量數(shù)據(jù)

 

 

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行樣1

9.776

18.087

22.583

31.508

33.322

37.547

平行樣2

9.758

18.049

22.538

31.449

33.413

37.704

平行樣3

9.758

18.034

22.494

31.416

33.454

37.733

平均值

9.764

18.057

22.538

31.458

33.396

37.661

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）

0.11

0.15

0.20

0.15

0.20

0.27

 

表二：2000mg/L 硼酸加標(biāo)平行三次定性數(shù)據(jù)

3. 20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖及數(shù)據(jù)

3.1 譜圖

圖四：20000mg/L硼酸本底譜圖

圖五：20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖

圖六：20000mg/L硼酸加標(biāo)譜圖疊加

3.2 20000mg/L硼酸加標(biāo)進(jìn)樣三次的重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

 

 

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行樣1

21760

36736

12007

35821

23961

539958

平行樣2

21926

36396

12024

37290

23671

558532

平行樣3

21924

36918

11819

35294

24535

561052

平均值

21870

36682

11950

36135

24056

553181

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）

0.43

0.73

0.95

2.86

1.83

2.08

 

表三：20000mg/L硼酸加標(biāo)定量重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

 

 

F-

Cl-

NO2-

NO3-

PO43-

SO42-

平行樣1

9.881

18.122

22.581

31.491

33.846

38.063

平行樣2

9.891

18.106

22.551

31.406

33.763

38.026

平行樣3

9.898

18.122

22.566

31.469

33.913

38.201

平均值

9.890

18.117

22.566

31.455

33.840

38.096

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）

0.08

0.05

0.07

0.14

0.22

0.24

 

表四：20000mg/L硼酸加標(biāo)定性重現(xiàn)性

 

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