測(cè)試內(nèi)容：真密度

國(guó)標(biāo)：GB/T 23561.2-2009

測(cè)試精度：標(biāo)準(zhǔn)鋁柱精確度優(yōu)于±0.03%，標(biāo)準(zhǔn)鋁柱重復(fù)性?xún)?yōu)于±0.015%，分辨率：0.0001g/ml

測(cè)試速度：3-6min完成整個(gè)測(cè)試過(guò)程(不含恒溫時(shí)間)，雙站分析效率提高一倍。

恒溫模式：全自動(dòng)程序化恒溫模式，程序化控制恒溫過(guò)程，并自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試過(guò)程。此恒溫模式為可選；

   另有針對(duì)微量樣品的容積3ml的微體積樣品池；亦可方便擴(kuò)展至2000ml(配備自動(dòng)切換的相應(yīng)大體積擴(kuò)展腔)；特殊要求可定制各種規(guī)格樣品池

全自動(dòng)化:  一鍵完成氣路沖洗、樣品沖洗、系統(tǒng)恒溫、多次重復(fù)測(cè)試，給出結(jié)果。

測(cè)試方式:  采用以不同體積的樣品池直接作為樣品測(cè)試腔的“下裝式”的測(cè)試方式，相對(duì)同類(lèi)儀器通過(guò)填塞方式來(lái)改變測(cè)試腔體積的方式，具有對(duì)樣品測(cè)試腔體積利用率高的優(yōu)勢(shì)，從而使測(cè)試精度得以提高；“下裝卡口式”的樣品池，可以方便的同時(shí)滿足微體積和大體積裝樣的需求，以達(dá)到提高測(cè)試精度的目的。

   （zhuanli名稱(chēng): 樣品池下裝式真密度儀  zhuanli號(hào):201120436207.5）       

恒溫模式（可選）：全自動(dòng)程序化恒溫模式；程序化控制恒溫過(guò)程，并自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試過(guò)程。

   (zhuanli名稱(chēng)：氣體置換法真密度儀及其氣源預(yù)恒溫管      zhuanli號(hào)：201220708191.3)

閥門(mén)類(lèi)型:  氣控閥，從根本上*消除了同類(lèi)儀器電磁閥結(jié)構(gòu)動(dòng)作時(shí)發(fā)熱引起的基準(zhǔn)腔溫度的變化及溫度的不均勻性，保證了理想的恒溫效果；從根本上顛覆了采用軟件修正方式來(lái)減小電磁閥門(mén)發(fā)熱破壞恒溫效果而帶來(lái)的誤差。

   （zhuanli名稱(chēng): 氣控閥真密度儀  zhuanli號(hào):  201220140709.8）    

標(biāo)準(zhǔn)樣品： 每臺(tái)儀器配有標(biāo)準(zhǔn)鋁柱樣品，經(jīng)過(guò)國(guó)家機(jī)構(gòu)檢測(cè)，具有相應(yīng)測(cè)試證書(shū)。

基 準(zhǔn) 腔:  具有內(nèi)置1個(gè)基準(zhǔn)腔；（擴(kuò)展腔可選，擴(kuò)展腔可針對(duì)不同的樣品池體積來(lái)提高測(cè)試精度；程序根據(jù)樣品池體積自動(dòng)選擇是否啟用擴(kuò)展腔）。

氣    路:  模塊化氣路結(jié)構(gòu)，閥門(mén)與閥門(mén)之間無(wú)管路接頭，減少漏氣點(diǎn)，溫度場(chǎng)均勻。

壓力平衡:  具有自動(dòng)默認(rèn)、用戶選擇及用戶自定義三種模式的壓力平衡時(shí)間，適應(yīng)不同結(jié)構(gòu)的樣品。

操作失誤。

檢測(cè)計(jì)量： 儀器經(jīng)過(guò)北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院的計(jì)量認(rèn)證，具有測(cè)試證書(shū)。            

恢復(fù)常壓:  具有測(cè)試完畢自動(dòng)恢復(fù)常壓功能，防止樣品飛濺。

控制界面:  清晰形象的圖形化控制界面，并可在界面上進(jìn)行所有硬件的控制操作。

運(yùn)行日志:  詳盡的儀器運(yùn)行日志，時(shí)間精確到秒，該日志為儀器的可靠運(yùn)行與售后提供保障。

一、測(cè)試原理

應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法，利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(PV=nRT)，通過(guò)測(cè)定測(cè)試腔內(nèi)樣品所排開(kāi)的氣體體積來(lái)精確測(cè)定樣品的骨架體積(含閉孔)，從而得到其真密度，真密度＝質(zhì)量/骨架體積. 

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測(cè)定樣品所排開(kāi)的體積。此法可避免浸液法中由于樣品溶解造成的測(cè)試誤差，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)闅怏w能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則孔隙，因此測(cè)出的樣品體積更接近樣品的骨架體積，從而可以用來(lái)計(jì)算樣品的密度，測(cè)試值也更接近樣品的真實(shí)密度。

儀器的測(cè)試系統(tǒng)由測(cè)試腔和基準(zhǔn)腔構(gòu)成，如圖。 

待測(cè)樣品質(zhì)量：M；測(cè)試腔體積：V1；基準(zhǔn)腔體積：V2；

測(cè)定樣品真密度時(shí)：

1. 將骨架體積為V(待測(cè))的樣品放入測(cè)試腔；                            

2. 儀器自動(dòng)打開(kāi)測(cè)試閥和排氣閥排空測(cè)試腔和基準(zhǔn)腔內(nèi)的氣體，關(guān)閉

     排氣閥，等壓力穩(wěn)定后，記錄此時(shí)壓力P1；

3. 關(guān)閉測(cè)試閥，向基準(zhǔn)腔內(nèi)注入一定量的氣體并記錄穩(wěn)定后的壓力P2；

4. 打開(kāi)測(cè)試閥，將樣品測(cè)試腔與基準(zhǔn)腔連通并記錄穩(wěn)定后的壓力P3；

     打開(kāi)測(cè)試閥前后測(cè)試腔和基準(zhǔn)腔內(nèi)氣體的總摩爾量是相等的，由此可知：

P1(V1-V)+P2V2=P3[(V1-V)+V2]，即    V=V1-(P2-P3)V2/(P3-P1)，

ρ=M/V

即：可得出材料的骨架體積和真密度。

二、氣體置換法與浸液法的比較

氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積。 此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。 因?yàn)闅怏w能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空陷，因此測(cè)出的樣品體積更接近樣品的骨架體積，從而可以用來(lái)計(jì)算樣品的密度，測(cè)試值也更接近樣品的真實(shí)密度。 另外具有更高的測(cè)試效率和自動(dòng)化程度。

三、發(fā)泡材料切孔校正的意義和方法

對(duì)于發(fā)泡等材料的開(kāi)孔及閉孔率測(cè)試時(shí)，在制備長(zhǎng)方體的試樣過(guò)程中，切割試樣的6個(gè)表面時(shí)，總會(huì)人為地把一些閉孔泡沫切破變成開(kāi)孔泡，因此對(duì)測(cè)得的表觀閉(開(kāi))率必須進(jìn)行校正，求出校正閉(開(kāi))孔體積分?jǐn)?shù)，才能如實(shí)地表征樣品的泡孔結(jié)構(gòu)和正確地評(píng)價(jià)樣品的性能。

校正依據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 10799-2008中“附錄 B(規(guī)范性附錄)試樣制備時(shí)開(kāi)孔誤差的矯正”所述的“8分法”。

四、關(guān)于氣控閥和電磁閥在真密度儀應(yīng)用上的區(qū)別

氣控閥由氣體推動(dòng)氣缸驅(qū)動(dòng)閥芯動(dòng)作，以實(shí)現(xiàn)閥門(mén)的關(guān)閉與打開(kāi)，所以無(wú)任何發(fā)熱，閥門(mén)溫度穩(wěn)定。

電磁閥由電流產(chǎn)生磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)閥芯動(dòng)作，以實(shí)現(xiàn)閥門(mén)的關(guān)閉與打開(kāi)，電磁線圈有發(fā)熱，閥門(mén)溫度隨通電時(shí)長(zhǎng)增大而升高；即使1℃溫升的影響，也將造成氣體體積定量約0.3%的誤差，遠(yuǎn)大于0.02%的重復(fù)性誤差要求。所以，對(duì)于對(duì)溫度恒定要求高的場(chǎng)合，需要采用零發(fā)熱的氣控閥來(lái)代替電磁閥以提高系統(tǒng)溫度的恒定度；但是氣控閥的驅(qū)動(dòng)氣體需要通過(guò)電磁閥來(lái)控制供給或切斷，相對(duì)單一直接采用電磁閥來(lái)講硬件成本將增加。真密度測(cè)試的關(guān)鍵點(diǎn)即在于氣體體積的精確定量，從而獲得樣品的準(zhǔn)確體積，對(duì)溫度恒定具有很高的要求。

3H-2000TD系列全自動(dòng)真密度儀采用行業(yè)內(nèi)氣控閥控制結(jié)構(gòu)，從根本上*消除了同類(lèi)儀器采用電磁閥而帶來(lái)的電磁閥發(fā)熱而引起的體積定量誤差的問(wèn)題。 

(zhuanli名稱(chēng)：氣控閥真密度儀；zhuanli號(hào)：201220140709.8)

五、關(guān)于“下裝式”樣品池安裝方式

3H-2000TD系列全自動(dòng)真密度儀由于具有*的“下裝卡口式”樣品池安裝方式，以樣品池直接作為樣品測(cè)試腔，具有對(duì)樣品測(cè)試腔體積利用率高的優(yōu)勢(shì)；對(duì)于10ml的樣品池，測(cè)試腔體積利用率高于90%，從而使對(duì)于少量樣品的測(cè)試精度得以提高。而通常的樣品池“上裝加蓋式”，將樣品池裝入測(cè)試桶內(nèi)加蓋密封后進(jìn)行測(cè)試，“測(cè)試桶+樣品池”構(gòu)成的樣品測(cè)試腔內(nèi)有大量剩余的無(wú)用空間，使測(cè)試腔體積利用率低，對(duì)于10ml的樣品池，測(cè)試腔體積利用低于10%，從而造成對(duì)于少量樣品的測(cè)試精度難以保證。

另一方面，“上裝加蓋式”樣品池的體積受制于加蓋的測(cè)試桶的體積，不適用大體積裝樣量(難以滿足150ml體積以上的裝樣量)，而“下裝卡口式”的樣品池，可以滿足大體積裝樣的需求，使裝樣上限達(dá)到500ml以上，以達(dá)到拓寬測(cè)試范圍、擴(kuò)大適用面、提高測(cè)試精度的目的。

(zhuanli名稱(chēng)：樣品池下裝式真密度儀；zhuanli號(hào)：201120436207.5)

六、什么是擴(kuò)展腔，其作用是什么？

當(dāng)測(cè)試腔體積和基準(zhǔn)腔體積相差太懸殊時(shí)，不利于測(cè)試精度的提高；而測(cè)試腔體積因樣品體積的變化有較大的變化范圍，為了減小基準(zhǔn)腔體積和測(cè)試腔體積的差別程度，提高精度，可配備用于“擴(kuò)容”基準(zhǔn)腔體積的“擴(kuò)展腔”；當(dāng)樣品量小時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)基準(zhǔn)腔，當(dāng)樣品體積較大時(shí)或者樣品密度很小需裝樣量較大時(shí)，可用“擴(kuò)展腔”來(lái)增大基準(zhǔn)腔的體積，以適應(yīng)大體積的測(cè)試腔，以實(shí)現(xiàn)提高精度的目的。

七、關(guān)于正壓測(cè)試好還是負(fù)壓測(cè)試好？

正壓測(cè)試是測(cè)試壓力大于常壓，一般是0-1ba，儀器無(wú)需配真空泵。

負(fù)壓測(cè)試是測(cè)試壓力小于常壓，測(cè)試過(guò)程中需要抽真空，儀器需要配真空泵。

對(duì)于真密度測(cè)試，由于測(cè)試壓力只到1bar，遠(yuǎn)談不上高壓，所以對(duì)于采用氦氣這種所有氣體中難液化的氣體，其性質(zhì)在常溫常壓附近是所有氣體中接近理想氣體的，其在負(fù)壓和正壓條件下的理想化程度的差別與誤差要求比較是可以忽略的。

所有可以在負(fù)壓下測(cè)試的材料，均可以在正壓下測(cè)試；反過(guò)來(lái)則是不行的。例如對(duì)于具有一定揮發(fā)性質(zhì)的液體的測(cè)試，在真空負(fù)壓條件下，則會(huì)加劇其揮發(fā)，不利于測(cè)試的準(zhǔn)確性；而正壓下則會(huì)抑制其揮發(fā)，有利于測(cè)試的準(zhǔn)確性；另外例如對(duì)于具有一定吸附能力的樣品，如粉體，多孔材料等，在真空負(fù)壓條件下測(cè)試時(shí)，樣品對(duì)于氣體的吸附對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響則會(huì)強(qiáng)于在正壓條件下的測(cè)試；

所以，對(duì)于負(fù)壓測(cè)試應(yīng)謹(jǐn)慎使用。

負(fù)壓真正有用的不是在于測(cè)試，而是樣品處理過(guò)程，可以提高處理效率，縮短處理的時(shí)間約30%，將處理時(shí)間由15min縮短到10min；貝士德公司真密度儀的真空泵為選配件。